18752-21-1 / 烯丙基三苯基硅烷的制备

背景及概述^[1]

烯丙基三苯基硅烷是一种有机化学中间体,可由烯丙基甲基碳酸酯制备得到。烯丙基硅烷是常用的一类硅试剂并继续广泛应用于合成。

制备^[1]

由烯丙基甲基碳酸酯制备

由烯丙基甲基碳酸酯（18c; 58mg，0.50mmol）制备。在0°C下用Ph3SiMgX 1c转化为GP 2。 通过闪蒸柱纯化使用正戊烷在硅胶上进行色谱分离，得到19c，为白色固体；产量：134毫克（89％）；熔点90.0-90.8℃;RF = 0.35（正戊烷）。¹H NMR（500MHz，CDCl₃）：δ= 2.40（d，J = 7.8Hz，2H），4.87-4.98（m，2H），5.81-5.92（m，1H），7.33-7.44（m，9H），7.50-7.55（m，6H）。¹³C NMR（125MHz，CDCl₃）：δ= 21.8,115.1,127.8,129.5,133.8,134.6，135.7。²⁹ Si DEPT NMR（99MHz，CDCl₃）：δ= -13.8。HRMS（EI）：C 21 H 20 Si的m / z [M] +计算值：300.1334;实测值：300.1334。发现：300.1330。

净化方法^[2]

CN01140985.1报道一种净化含有作为有害成分的有机硅化合物的有害气体的方法和所用的净化剂，该有机硅化合物用通式表示：CH₂CH-SiR₃、 CH₂CH-Si(OR)₃、CH₂CHCH₂-SiR₃或CH₂CHCH₂-Si(OR)₃，其中R是饱和烃基团或芳族化合物基团，包括烯丙基三苯基硅烷。尤其是本发明涉及一种用于净化含有上述有机硅化合物的有害气体的干法净化方法和所用的净化剂，其中有害气 体是由半导体等的生产过程中释放出来的。CN01140985.1报道了附着有溴、碘、金属溴化物或金属碘化物的活性炭的净化剂在干体系净化中，净化含有上述有机硅化合物的有害气体时表现出很好的净化能力。

主要参考资料

[1] Xue W , Oestreich M . Silicon Grignard Reagents as Nucleophiles in Transition-Metal-Catalyzed Allylic Substitution[J]. Synthesis, 2018.

[2] CN01140985.1 用于有害气体的净化方法和净化剂