182496-55-5/4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃的制备

背景及概述^[1]

4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃是一种对叔丁基砜桥硫代杯[4]芳烃。杯芳烃尤其是其中的硫代杯芳烃，相比于普通杯芳烃，除了具有较高的辐照稳定性、化学稳定性和热稳定性,硫代杯芳烃结构的刚性、极性都发生了较大的变化，更易于化学改性和修饰。桥连硫原子的砜化和亚砜化，改善了硫代杯芳烃母体结构，从而能够在酸性介质中萃取分离金属离子，特别适合我国的乏燃料后处理状态。

制备^[1]

在250ml三颈烧瓶中加入升华硫13.75g(0.43mol)，对叔丁基32.25g(0.215mol)，氢氧化钠4.43g(0.11mol)和二苯醚30mL，在N₂气氛下磁力加热搅拌，4h内加热到230℃。在此温度下保持回流4h，冷却至室温，反应混合物用甲苯稀释。接着依次用0.5mol·L^-1的硫酸溶液及蒸馏水洗涤，加入50mL乙醇，使产物析出，静置2h，用95％乙醇洗涤，在50℃下干燥4h，得粗产品白色固体，然后用三氯甲烷重结晶，烘干得到白色的4-叔丁基硫杂杯[4]芳烃，产率为53％。

参考文献

[1][中国发明]CN201410325834.X一种对叔丁基砜桥硫代杯[4]芳烃及其分离纯化铯的方法