手机扫码访问本站
微信咨询
三苯基丁基溴化膦是非常重要的中间体化合物，其应用非常广泛。现有的制备三苯基丁基溴化膦的方法反应时间长、溶剂不易回收再利用、产率较低、不易提纯且产物纯度低。
为了弥补现有技术的不足，本发明提供了一种安全可靠的三苯基丁基溴化膦的合成方法，本发明方法反应时间短、溶剂易于回收，产率及产物纯度高。
本发明的技术方案为:
一种三苯基丁基溴化膦的合成方法，将lmol三苯基膦放入用惰性气体置换的反应容器中，加入800~1200mL乙醇溶剂和2~10g阴离子交换树脂催化剂，加热回流后，缓慢滴加0.95-1.05πιοΓ溴丁烷，滴加完毕回流搅拌20~30小时；反应完毕降温至20°C以下，滤出催化剂，于~5~~20°C下将母液进行冷冻结晶；滤出结晶，干燥，得三苯基丁基溴化膦。
作为优选方案，所述阴离子交换树脂为201*7阴离子交换树脂。众多种类阴离子交换树脂中，201*7阴离子交换树脂作为催化剂，催化效率最高，反应速度最快、且无副反应发生。
作为优选方案，所述惰性气体为氮气。以氮气作为保护气，成本低且安全性高。
作为优选方案，溴丁烷在5-7小时内滴加完毕。溴丁烷滴加速度要慢，增加转化率。
本发明的有益效果为:
本发明采用乙醇作为溶剂，相对于其他有机溶剂，以乙醇作为溶剂反应速率高，收率高，产物易提纯(低温结晶过滤既得)溶剂易于回收利用且产物纯度高。
本发明以阴离子交换树脂作为催化剂，催化剂用量少，催化效率高，反应速度快，且催化剂可重复利用。
本发明方法反应时间短、溶剂易于回收，提纯方法简单，且产率达97%以上，产物纯度非常高。
将1mol三苯基膦放入用氮气保护的2L四口烧瓶中，加入乙醇1000ml和催化剂阴离子交换树脂(型号为201*7) 5g，加热至回流状态，然后慢慢滴加1mol溴丁烷，约6小时滴完。滴加完毕后回流搅拌24小时。反应结束后将反应液降至20°C，然后滤出催化剂，将母液放入冰箱内冷冻结晶，零下15°C滤出结晶。65°C干燥得产品392.3g，熔点为241°C ~242°C，收率为98.2%。
滤出的催化剂循环利用试验:
催化剂第二次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第一次反应滤出的催化剂，得产品391.9g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 98.08%。
催化剂第三次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第二次反应滤出的催化剂，得产品390.1g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 97.6%。
催化剂第四次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第三次反应滤出的催化剂，得产品380.1g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 95.1%。
催化剂第五次使用
步骤同催化剂第一次使用，仅将催化剂替换为第四次反应滤出的催化剂，得产品374.4g，熔点为 241 °C ~242°C，收率为 93.7%。