17601-94-4 / 2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的制备

背景及概述^[1]

2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是一种很重要的分散染料中间体，是合成分散蓝183等分散染料的一种重要原料。

制备^[1]

（1）2-氰基-4-硝基苯胺的合成：

A1、将100g邻氯苯腈放入333g硫酸介质中，然后滴加混酸，在5-10℃进行硝化，得到硝化物；混酸为HNO₃和H₂SO₄以0.5:1的质量百分比混合而成；

A2、将步骤A1中的硝化物经过加水水析，水析后进行过滤得到硝化料；

A3、将步骤A2中的硝化料在400g氯苯中溶解，得到硝氯混液；

A4、将步骤A3中的硝氯混液与液氨进行氨解反应，反应到终点后在80℃下蒸馏回收溶剂；氨解反应温度为110℃，氨解反应压力为2.6MPa；反应的终点在液相色谱仪中测定；

A5、将步骤A4中的溶剂进行抽滤并水洗至中性，得到湿品产品，即2-氰基-4-硝基苯胺湿品；

该步骤（1）中的反应方程式为：

由此可知，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。

（2）2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成：

B1、称取步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺100g放入20g硫酸介质中，然后滴加溴化氢和50g双氧水进行反应；

B2、步骤B1中的反应经终点控制到达终点后，进行过滤得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料。

该步骤（2）中的反应方程式为：

同理，硫酸介质的实质上起到溶剂的作用，为反应的进行提供了酸性条件，硫酸不参与反应。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410524535.9 一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺