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三叔丁氧基氢化铝锂为白色粉末，熔点319℃，在280℃真空下 升华。本品可溶于乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚和四氢呋喃，微溶于 乙醚。在干燥的空气中稳定，在潮湿的空气中缓慢吸潮水解。本品是 一种温和的高选择性还原剂。在0℃的乙醚或二甘醇二甲醚中可还原 酮、醛和酰氯，不还原脂肪酸脂和腈，但可还原脂肪酸和脂环酸的苯 酯。
本品广泛用于医药、香料、农药及其他精细有机合成工业。广 泛用于甾体酮的还原工艺，是生产治疗癌症药物吉西他滨的重要原 料。
称取245g氯化锂，和已切成直径大约5毫米的小块金属钠120g， 加入到1000ml的不锈钢反应器。装上带机械密封的搅拌机，密封， 通入氮气。抽真空，当真空表的指针在-0.1Mpa保持3分钟不变，证 明反应器已密封无漏气。通入氢气，加热升温。当反应器内温度在 150℃时，开动搅拌，转速80rpm左右。当反应器内的温度升到520-620 ℃，反应进行约2-6小时，当进口与出口的氢气达到平衡，停止加热。 继续通氢气，直到反应器温度降到50℃以下时，取出生成物。称重 得369g氢化锂、氯化锂和氯化钠等混合物。氢化锂纯度≥98％，产 率≥95％。
取干燥洁净的1000ml三口瓶，加入472ml乙醚，把三口瓶放在 冰水浴中。将134g三氯化铝分数次加入到乙醚中，振摇，使其溶解， 得一淡黄色透明液体。备用。
在一个装有恒压漏斗、直行冷凝器、带搅拌器的1000ml三口玻 璃瓶中，加入200ml乙醚、上一步骤获得的369g氯化钠和氢化锂及 氯化锂混合物。开动搅拌，将三氯化铝乙醚溶液缓慢滴加到三口瓶中， 在乙醚回流下反应。当三氯化铝乙醚溶液滴加完毕后，继续搅拌30 分钟。过滤除去氯化锂和氯化钠，得一微黄色透明的氢化铝锂乙醚溶 液。蒸馏回收乙醚，得白色粉末氢化铝锂34.28g，纯度≥97％。
将装有恒压漏斗、直形冷凝器、带搅拌器的干燥洁净1000ml三 口玻璃瓶放入冷水浴中。加入500ml甲基叔丁基醚，通入氮气，加入 氢化铝锂24g。开动搅拌使其溶解，将149g叔丁醇加入到恒压漏斗 中，缓慢滴加到氢化铝锂的甲基叔丁基醚溶液中，反应在32-60℃左 右进行。加入约1.5小时左右，有大量白色固体生成。约1到8个小 时加完后，继续搅拌30分钟。
过滤除去甲基叔丁基醚和过量的叔丁醇，得白色粉末。进一步减 压除去附着在白色粉末产品中的甲基叔丁基醚，得三叔丁基氢化铝锂白色粉末。得产物159.8g，收率达99.06％，纯度≥97％。
一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1.2mol氢化铝锂乙醚溶液1L和1000ml乙醚加入3000ml三口瓶中，搅拌5分钟 充氮气备用；
(2)称取叔丁醇265g，然后加入1000ml乙醚搅匀备用；
(3)在28℃条件下，将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条 件下以乙醚回流方式缓慢滴加到所述3000ml三口瓶中进行反应6.3h；
(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后，再搅拌1小时，之后放置10小 时；
(5)倒出上清液，留取下下面的白色沉淀物，然后蒸干物料，蒸料温度控制在50℃ ～70℃通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂。
一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)向1000mL乙醚中加入46g氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；
(2)向1000mL乙醚中加入275g叔丁醇，搅拌均匀后备用；
(3)在30℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下进行实验，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1-2小时；
(4)将步骤(3)所得产物放置16小时，倒出上清液，蒸干物料，温度控制在70℃，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂，留存样品用于活性氢含量的测定；
(5)步骤(4)制得的三叔丁氧基氢化铝锂溶解于四氢呋喃中，制得三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液。
[1] [中国发明] CN201410745964.9 三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法
[2] [中国发明] CN201810140486.7 一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法
[3] [中国发明] CN201710371966.X 一种三叔丁氧基氢化铝锂-四氢呋喃溶液的制备方法