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葵基溴化镁可用作医药合成中间体。如果吸入葵基溴化镁,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。
葵基溴化镁的制备如下:
方法1:将装有磁力搅拌棒,回流冷凝器和50mL压力平衡滴液漏斗的干燥的N2冲洗的100mL三颈圆底烧瓶装入在无水THF中的Mg锭(31mmol)(在室温下20mL)向滴液漏斗中加入适当的溴化物前体(30mmol)在无水THF(10mL)中的溶液。将溴化物(约1mL溶液)加入烧瓶中,搅拌内容物直至Grignard反应开始。当初始剧烈反应平息时,以使得混合物温和回流的速率加入剩余的溴化物。通常,添加在20分钟内完成,并且几乎所有的Mg都溶解。将混合物在回流温度下再加热1小时,然后冷却至室温得化合物葵基溴化镁。
方法2:向干燥的50ml2NRB烧瓶中加入新鲜活化的Mg屑(266mg,0.0109mol),并将烧瓶配备磁力搅拌棒和回流冷凝器。将该装置脱气并用氮气冲洗,并通过注射器向烧瓶中加入10mL无水乙醚。将溴化物(2.43g,0.0109mol)溶解在无水乙醚(7ml)中,并通过注射器滴加到烧瓶中。注意到放热反应(用二溴乙烷引发反应)并且醚开始回流。加完后,将反应混合物保持在35℃。保持1小时,然后在冰浴中冷却至10-15℃得到化合物葵基溴化镁。
[1](US20120095075)NOVELLIPIDSANDCOMPOSITIONSFORTHEDELIVERYOFTHERAPEUTICS