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酸性紫49,英文名称:AcidViolet6B,分子式:C39H40N3NaO6S2,分子量:733.87,CAS:1694-09-3。酸性紫49是一种化工颜料,主要用于羊毛、丝绸、锦纶的染色。由于酸性紫49具有一定的致癌性,因此应严格控制它在羊毛、丝绸、锦纶中的添加量及废水、粉尘中的含量。目前还没有用于检测使用的酸性紫49的标准样品的报道。
一种酸性紫49标准样品的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)高速逆流色谱的分离纯化
逆流色谱的分离溶剂体系:正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系;配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系,充分振摇后静置至少12h,分层,取上相作为固定相,下相作为流动相;将粗品酸性紫49溶解于正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系中,配制成样品溶液;首先将固定相泵入分离柱;待固定相充满管道后,打开主机速度控制器,使高速逆流色谱仪螺旋管柱按照顺时针的方向旋转,当转速达到750-850r/min时,以1.5-2.5mL/min的速度泵入流动相,并通过六通进样阀进样,待流动相开始流出色谱柱后,收集各峰流出液,收集的溶液通过HPLC检测,确定目标成分;
(2)酸性紫样品脱酸
收集高速逆流色谱分离纯化后的目标成分,用水溶解后,然后用正丁醇反复萃取,合并正丁醇层减压蒸干;然后用水溶解后通过凝胶柱色谱(sephadexLH-20)分离,收集紫色部分,减压浓缩得到目标成分,室温干燥得纯品酸性紫49。优选技术方案为:
(1)高速逆流色谱的分离纯化逆流色谱的分离溶剂体系:正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系,三者体积比为4:1:5;按照上述比例在分液漏斗中配制正丁醇-乙腈-0.1mol/L三氟乙酸水溶液溶剂体系,充分振摇后静置12h,分层,取上相作为固定相,下相作为流动相;将粗品酸性紫49粗样200mg溶解于4mL上相和4mL下相的混合溶剂中;首先将固定相以20mL/min的速度泵入分离柱,待固定相充满管道后,打开主机速度控制器,使高速逆流色谱仪螺旋管柱按照顺时针的方向旋转,当转速达到800r/min时,以2.0mL/min的速度泵入流动相,并通过六通进样阀进样,收集各峰流出液,收集的溶液通过HPLC检测,确定目标成分;
(2)酸性紫样品脱酸
收集高速逆流色谱分离纯化后的目标成分,用水溶解后,置于分液漏斗中,然后用等体积的饱和正丁醇反复萃取三次,合并正丁醇层减压蒸干;然后用10mL水溶解后通过凝胶柱色谱(sephadexLH-20)分离,收集紫色部分,减压浓缩得到目标成分,室温干燥得纯品酸性紫49。
CN201310452307.0公开了一种同时测定化妆品中10种合成着色剂的检测方法,该方法用四氢呋喃、二甲基亚砜和甲醇在超声波辅助条件下提取样品中的着色剂,通过高速离心净化,在EclipseXDB-C18(3.5μm,4.6×150mm)色谱柱上分离,乙腈-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4.6)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,外标法定量;本发明可同时测定化妆品中颜料红57、颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红IV和分散黄3等10种合成着色剂,测定低限均为20mg/kg。本发明简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中着色剂的定量检测。
[1]CN201310725919.2一种酸性紫49标准样品的制备方法
[2]CN201310452307.0一种化妆品中十种合成着色剂的高效液相色谱测定方法