16903-35-8 / 氯金酸的提取方法

背景及概述^[1][2]

氯金酸亦称“氯化金”、“四水合氯 化金”。化学式HAuCl₄·4H₂O。分子量411.85。黄色针状晶体。有毒! 有腐蚀性。易溶于水，溶于乙醇、乙醚，微溶于三氯甲烷。受热分解。曝光生成黑色斑点，热至120℃分解为三氯化金。在碱性溶液中与KI反应可沉淀出褐色的金。在酸性溶液中遇二氯化锡则生成“桂皮紫色”。用甲 基橙使其水溶液呈紫色，滴1～3滴盐酸使变绿色，再遇金盐溶液则变成淡紫色;加入冷的氢氧化钾溶液生成氢氧化金沉淀，通入二氧化硫则被还原成金粉。制法：将纯 金溶于王水(或为氯气饱和的盐酸)中经蒸馏、结晶即得。 用途：用于电镀金和照相术，制金粉、红玻璃、医治结核病 的药物，还可用于Rb、Cs的微量分析。

提取方法^[2]

目前国内外生产的原料均采用高纯度（99.9%以上）黄金，其中我国则由国家计划配给指标给有关部门下达，随着生产规模的扩大，势必对国家黄金储备造成不利影响。可是，许多建材砂砾采场中的含金碎屑却往往被人们忽视。即使黄金管理部门向这些采场提出要求，但由于这部份金并非采场的主要产品，数量有限，回收率很低，浪费极大。CN89108285.9把回收上述的这部份金作为矿产资源综合利用的一个环节，通过物理方法，对含有微量金、但非金矿床的建筑材料用的河流沙砾采场抛弃的含金碎屑进行浓缩处理为重砂，然后应用化学方法加工，提取配制高档陶瓷、玻璃饰金工艺用的黄金水的中间产品-氯金酸（氯化金，下同），最终生产出合乎国家质量要求的各种品级的金水产品。本发明具体工艺流程参照附图1叙述如下：以采砂砾场的废弃物经浓缩后的重砂作原料（1），进行预处理（2），预处理液（弱酸）用量为n/2 ml，漂洗除杂（3），除杂后的废液（5）抛弃，净化后的原料（4）经溶解（6）、过滤（7），过滤后的废渣（9）保留综合回收，对滤液（8）进行还原（10），还原剂用量为5αg，还原后的废液（12）保留综合回收，沉淀物（11）再净化（13），净化剂（稀酸）用量为3αml，漂洗（14），最后溶解（15），溶剂（王水）用量为4αml，分离（16）出制成品氯金酸（18）及废液（17），分离液（醇、醚）用量为5αml。以上所述的n为含金重砂重量;α为重砂中金的含量（%，≥0.1%）。据初步调查，我国境内含微量金（非金矿）的河流，可供开发利用，作为本产品原料来源地段者超过10000公里，其中正在工作的砂砾采场3000处以上，通过适当工序，每年可回收的重砂足以生产氯金酸6000公斤，相当于目前国家每年向陶瓷饰金工艺提供黄金总量的三倍，从而可以充分满足对加工黄金水原料的需求。本发明的社会效益和经济效益：1.避免砂砾采场对微量金资源巨大浪费;2.改善砂砾采场的综合利用状况，为国家创造可观的财富;3.缓和由于国家黄金指标有限，原料供给不足而造成的黄金水的供求矛盾;4.增加大批乡镇采砂企业收入，为提高近百万人的采砂劳动大军的生活水平开辟新渠道。经有关部门测定，本发明提取的氯金酸产品的技术性能完全符合国家有关质量要求标准。

制备^[3]

取10g粗金粉，用100ml王水于130℃下溶解60min。待金粉完全溶解后，分别向烧杯 中加入柠檬酸三钠15g，氨基甲烷三丙酸10g，PVP15g。并置于350r/min下搅拌，将反应温度 控制在70℃下反应30min，待反应结束后充分水洗、醇洗，过滤。后将所得纳米金加入到 50mlHcl+10mlH₂O₂中，于120℃反应20min。装瓶、进行化验。

结果：

纳米金转化率：99.95%

纳米金溶解率：99.97%

产品金含量：48.3%

产品氮含量：0.001% 。

应用 ^[4]

本发明是一种以Co₃O₄/NaTaO₃纳米块为光催化剂，加入少量氯金酸为引发剂在可见光下降解罗丹明B的方法。本发明通过以下步骤实现：

(1)取钽酸钠纳米块，加入到乙酸钴溶液中，再加入浓氨水搅拌使混合均匀，搅拌 结束后，将分散体系置于聚四氟乙烯内衬中，水热条件下150℃反应三小时，移出上层清液，将沉淀清洗、烘干后得到Co₃O₄/NaTaO₃复合光催化剂，其中Co₃O₄为NaTaO₃质量的5-40％。所述乙酸钴溶液的浓度为1mmol/L，所述浓氨水的浓度为25wt％，浓氨水与乙酸钴溶液的体积比为16:25。所述Co₃O₄为NaTaO₃的质量的10％(优选)。

(2)将Co₃O₄/NaTaO₃纳米块放入到盛有罗丹明B溶液的光反应瓶中，将光反应瓶置于暗处，在搅拌下保持30分钟，同时打开循环冷凝水，保持在室温。然后将氯金酸溶液滴加 到光反应瓶中，并打开光源，进行光催化实验。每隔6min取出4mL溶液放入到5毫升离心管中，经过离心，取上清液用于总有机碳含量分析。所述Co₃O₄/NaTaO₃纳米块、罗丹明B溶液、氯金酸溶液的比例为：100mg：100mL：1040 μL。所述罗丹明B溶液的浓度为10mg/L。所述氯金酸溶液浓度为3.3mg/L。本发明区别于现有的光催化降解流程是通过在光降解罗丹明B开始前滴加少量的氯金酸作引发剂，在添加氯金酸溶液之后，罗丹明B分子富集在Co₃O₄/NaTaO₃光催化剂表面，同时氯金酸在Co₃O₄/NaTaO₃光催化剂表面被光还原成金纳米粒子，在金纳米粒子的Surface plasmon resonance(SPR)效应和Co₃O₄与NaTaO₃异质结协调提升下，使得罗丹明B被快速降解。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN89108285.9 从砂砾中提取氯金酸(氯化金)的工艺

[3] CN201510222775.8 一种高活性高纯度氯金酸的制备方法

[4] CN201710224152.3 一种氯金酸辅助复合光催化剂降解罗丹明B的方法