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16674-78-5 / 醋酸镁的应用和制备

背景及概述[1]

长期以来,镁资源主要用来生产耐火材料和附加值较低的无机化工产品,应用范围较窄。目前,仍然有很多科研机构致力于有机镁化合物的合成与应用研究。其中醋酸镁是一种重要的广义金属镁有机化合物。常见的醋酸镁有两种状态:一种是无水醋酸镁,另一种是带结晶水的四水醋酸镁。醋酸镁别名乙酸镁,化学式Mg(CH3COO)2·4H2O,式量214.48。无色单斜晶体,密度为1.454g/cm3(无水物密度为1.42g/cm3),易溶于水和乙醇,水溶液呈中性或弱酸性,80℃时溶于结晶水中。在潮湿空气中潮解,在浓硫酸干燥器中风化,100℃时脱水,用做分析试剂,制备乙酸钠酰镁以测定物质中钠的含量。碳酸镁跟醋酸反应,经浓缩,析出醋酸镁晶体。

应用[2-3]

醋酸镁是重要的金属有机化合物,可以用作有机合成中间体、催化剂、分析试剂,也可以作为制取镁的纳米氧化物前驱物。醋酸镁可以与草酸充分研磨2h,置于80℃烘箱内干燥4h,再在600℃下灼烧3h得到平均粒径为15nm的纳米氧化镁,这种方法称为固相合成纳米氧化镁;无水醋酸镁作为有机配合物前驱体也可以合成纳米氧化镁,纳米氧化镁作为一种新型多功能无材料,其粒子尺寸介于1~100nm之间,比表面积大,表面活性较大,呈现出表面效应、体积效应和量子隧道效应等特性。由于纳米氧化镁在催化、光学、磁学、力学等方面展现出了许多特殊的优异功能,因而具有非常重要的应用价值,近些年来,业内掀起了纳米氧化镁材料的研究热潮。氧化镁纳米粉体制备方法,包括步骤1)将醋酸镁在100℃的温度条件下烘干3~5小时,去除结晶水;步骤2)将无水醋酸镁以0.1~50:100的比例溶解于无水乙醇中,形成均匀稳定的醋酸镁溶液;步骤3)将醋酸镁溶液在燃烧室内连续雾化喷出,同时在燃烧室内通入助燃气体;将燃烧室内的物质连续点燃,获得燃烧粉体;步骤4)收集燃烧粉体;将收集到的燃烧粉体在马弗炉中以400~800℃的温度条件焙烧矿化1~3小时;步骤5)将矿化好的粉体冷却至室温,即得氧化镁纳米粉体。

此外,四水醋酸镁是一种容易合成的金属有机化合物,纯度高,成本低,具有较高的附加价值。同时因为它的水溶性好,无毒无害,是一种绿色化工产品,所以大力开发其应用很有前景。中国镁储量占世界总量的20%,自然界中常见的碳酸镁、氯化镁及氧化镁均可以作为合成四水醋酸镁的基本原料,深入研究新的工艺条件具有重要的实际意义。近年来,四水醋酸镁的许多特殊性能正在引起人们的关注,如在化工、材料、医药、农业等领域有着广阔的应用前景。研究发现,四水醋酸镁可以广泛用作有机合成的中间体、催化剂、分析试剂、融雪剂、改性剂等。

制备[4]

用镁与醋酸反应可以制得无水醋酸镁。首先将镁锭用刨床刨成镁片。然后依次用盐酸、10%的氢氧化钠溶液洗涤,除去污垢。最后用无水乙醇洗涤3次,干燥,备用。合成醋酸镁的实验装置是在250mL四口烧瓶中进行的,装置装有电动搅拌器、温度计、平衡加料器、垂直玻璃夹套冷凝管,冷凝管上端与干燥塔相连。反应液用电热套加热。向四口烧瓶中加入4g镁片和少量醋酸,开启搅拌,加热升温,当温度加热到50℃时,反应液中有气泡产生,表明反应发生,停止加热。由于反应是强放热反应,反应剧烈,反应过程中放出大量的热和氢气,所以反应过程中反应液温度可自动升至120℃,回流下持续反应。为防止反应过于激烈而发生危险,实验过程中采用平衡加料器向装有镁片的反应器内滴加余量的醋酸。反应过程在2h内完成,得到乳白色液体。反应液放置12h后会出现白色沉淀。用真空漏斗过滤,可以得到白色的醋酸镁固体。滤液在130℃下进行蒸浓、干燥,还可以进一步得到白色的醋酸镁固体。制得的醋酸镁放置在空气中一段时间后会发生潮解,生成四水醋酸镁。将其在140℃下煅烧1h,可除去结晶水,重新得到不含结晶水的醋酸镁固体。

主要参考资料

[1] 中学教师实用化学辞典

[2] CN201811341331.6一种氧化镁纳米粉体制备方法

[3] CN201610694151.0四水醋酸镁及其制备工艺和应用

[4] 醋酸镁合成工艺的研究