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1667-99-8 / 铬天青S的使用方法

概述[1][2]

一种三苯甲烷型螯合显色剂。学名“5-[α-(3-羧基-5-甲基-4-氧-2,5-环己二烯-1-亚甲基)-2,6-二氯-3-磺基苄基]-3-甲基水杨酸三钠盐”。分子式C23H13Cl2Na3O9S。分子量605.33。棕黑色粉末。易溶于水和醇。其水溶液呈棕黄色,醇溶液呈红棕色。能与铝、铍、铜、铁、锆、钒等离子形成有色络合物,因而可用作这些离子的比色测定的显色剂。试剂与铝在较高的酸度下形成1∶1、1∶2及1∶3各种络合物,其中以1∶2的络合物最稳定。由于试剂本身及其与铝的络合物的吸光度与溶液的pH值有很大的关系,因此在测定时pH值的控制特别重要。通常采用pH5~5.5及吸收波长为550纳米作为铝的比色测定条件。此外,一般亦可用作铝、钛、锆的络合滴定中的金属指示剂。

铬天青S的使用方法

制备[2]

(一)、发烟硫酸与酸性媒介漂蓝B的磺化反应:

向装配有搅拌器、温度计、加料口,以及冷凝器的2000mL四口 圆底烧瓶中加入1000g含有20~30%(重量)三氧化硫的发烟硫酸, 开动搅拌,逐渐加入100g酸性媒介漂蓝B,反应温度控制在85℃,料 加完后,继续搅拌1小时,于103℃保温至磺化反应完成(即2滴水 溶液呈红色为止)。搅拌冷却至50℃放料,将反应液倒入盛有2.5公 斤冰块的10L塑料桶内,加入20%(重量)6kg盐水,搅拌盐析,产生 紫红色沉淀物,静置2小时后,过滤,用20%(重量)1公斤盐水洗 涤2次,过滤,于75℃干燥,获得磺化产物110g。

(二)、用无水乙醇萃取磺化产品:

磺化产物与1200g无水乙醇回流24小时,过滤,减压至92kpa压 力下蒸发浓缩、干燥得到80g磺化产品。

(三)中和成盐:

向700g去离子水和80g磺化产品的混合物中,搅拌下滴加入15%(重 量)氢氧化钠水溶液,调节pH为5~6.5,耗去33g15%(重量)氢氧 化钠水溶液,全部溶解后过滤,滤液经减压浓缩、干燥得80g铬天青 S产品,得率67%,纯度75%,外观呈深棕色结晶粉末,水中pH值 等于6~6.5,水中最大吸收波长428nm~432nm,干燥分子消光系数 ≥11000,硫酸盐≤44%,105℃干燥失重≤3.8%。

使用方法[3] [5]

报道一、

一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法,包括如下步骤:

A.移取5ml水样;

B.前一天对比色管用10%硝酸溶液浸泡除铝;

C.向比色管加一滴指示剂,摇匀;

D.加一滴氨水,摇匀;

E.加3滴硝酸溶液,摇匀;

F.再加入0.3ml铬天青S溶液,摇匀;

G.最后加入1ml缓冲液,按1~2min读数,摇匀。

报道二、

一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸,制作步骤如下:制备1%的硫酸溶液;制备乙酸—乙酸钠溶液;制备3%乙酸溶液;制备溴化十六烷基三甲胺溶液;制备铬天青S溶液;显色试纸的制作;标准比色卡的制作;即得即用型试纸。本试纸基于铬天青S法检测铝含量方法,主要利用在PH6.7~7.0范围内,铝在溴代十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S反应,成蓝色,进行比色定量,该试纸能够快速准确测定食品中的铝含量,更好地保证了消费者的身体安全,提高了检测食品的安全指标的准确性,加强了食品市场监管,具有重要意义,同时,该试纸具有体积小、便携带、检测方便、成本低、便于普及的优点。

后处理[4]

一种利用磁性柚子皮吸附铬天青S的方法。

(1) 收集柚子海绵状内皮,洗净、剪碎,用2% H2SO4 浸泡24h,沥干后将柚子皮平铺到托盘中,在电热鼓风干燥箱中60℃ 保持干燥40h,取出后用玛瑙研钵研碎后,得到产物1;分别称取4.0g FeCl3·6H2O、2.0g FeCl2·4H2O、1.5g产物1置于三颈烧瓶中,加入80 mL 去离子水磁力搅拌40 min,量筒量取20 mL氨水。用恒压滴液漏斗逐滴加入并通入氮气,60℃ 水浴加热70 min,产品磁分离,清洗,60℃ 真空干燥,玛瑙研钵研磨,得到磁性柚子皮;

(2) 移取10mg/mL铬天青S1.00mL置于100mL锥形瓶中,加入20.00mL 去离子水、0.1000g磁性柚子皮,加酸调节溶液pH3.0,在水浴恒温振荡器中保持25℃震荡8h 后,磁分离并转移至50mL 容量瓶中定容,利用分光光度法测定剩余铬天青S的浓度,吸附率89.89%。

主要参考资料

[1]化学词典

[2][中国发明] CN200710170456.2 一种铬天青S的合成方法

[3][中国发明] CN201711258323.0 一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法

[4]CN201610891126.1一种利用磁性柚子皮吸附铬天青S的方法

[5]CN201610265857.5一种快速评估食品中铝元素含量的即用型试纸及其使用方法和应用