1594-56-5 / 二硝散的制备方法

背景及概述^[1]

二硝散是一种有机化合物，其主要用作有机合成中间体，及合成药物和生化分析。用异硫氰酸苯酯(PITC)与待分析多肽的N-端氨基在碱性条件下反应，生成苯氨基硫代甲酰胺(PTC)的衍生物，然后用酸处理，关环，肽链N-端被选择性地切断，得到N-端氨基酸残基的噻唑啉酮苯胺衍生物。

制备方法^[1]

在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入2,4-二硝基苯(2)0.32mol,质量分数为60％ 环己烷500ml,氯化亚锡0.31mol,硫氰甲胺溶液0.51mol,控制搅拌速度150rpm,升高溶液温度至80℃，保持回流5h,降低溶液温度至5℃，分出有机层，水层用质量分数为70％乙腈提取，合并有机层，硝酸铵溶液洗涤，质量分数为80％乙二胺洗涤，活性氧化铝脱水，在质量分数为90％硝基甲烷中重结晶，得晶体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯52.26g,收率73％。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201510990560.0 一种药物中间体硫氰酸-2，4-二硝基苯酯的合成方法