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羟乙基磺酸钠是一种有机盐,是制药、化妆品、日用化学品的重要中间体。其合成原理为亚硫酸氢钠与环氧乙烷进行缩合反应,生成羟乙基磺酸钠。
首先将分析合格的新鲜亚硫酸氢钠加入配制釜中,于室温、常压条件下,用蒸馏 水配成35wt%的水溶液。
将配制好的亚硫酸氢钠溶液2857Kg(浓度35wt%)送入乙氧基化反应器,经过氮气 置换、升温操作后,于90℃加入环氧乙烷开始反应,控制温度90~100℃,压力0~ 0.1MPag(表压)。加入500Kg的环氧乙烷后,90~100℃下熟化30分钟,卸料。
将上步合成的粗产品(浓度40~45wt%)送入双效连续蒸发重结晶器,以顺流 操作,连续进料,间歇出料的方式,即稀溶液先进一效蒸发器,经初步浓缩后,浓度 达到55~60wt%,浓缩液进二效蒸发器,经进一步浓缩蒸发至72~75wt%,然后浓 缩液进入连续结晶机,经匀速降温到20~40℃结晶后,晶浆进入离心机离心分离,固 体进入下道工序,母液返回二效蒸发器继续参与蒸发浓缩。当产品中乙二醇含量达到 0.1%wt以下时,视为合格,通过分析检测,产品纯度大于99.5wt%。
对不可结晶的少量残液,采用3倍溶剂进行萃取,所用的萃取剂为无水乙醇,羟 乙基磺酸钠产品在无水乙醇中析出,少量的水及有机物杂质,如乙二醇、聚乙二醇、 羟乙基磺酸酯将进入液相乙醇中,再进入离心机离心分离,最后对晶体在盘式干燥器 中120℃下进行烘干处理,去除产品中的少量残存溶剂杂质和水分。所采用的萃取剂 乙醇回收重复利用的。萃取剂乙醇可进行蒸馏回收处理。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201010566737.1 羟乙基磺酸钠的提纯方法