156-28-5 / 2-苯乙胺盐酸盐的制备方法

背景及概述^[1]

2-苯乙胺盐酸盐是一种伯胺类化合物。2-苯乙胺盐酸盐是一类重要的化工原料，在化学工业（尤其是精细化工和医药工业） 领域有着广泛的用途。

制备^[1]

（1）酰亚胺化：将3,4-二苯基呋喃-2,5-二酮（100.0mg,0.4mmol）、1%氨水（3.4g, 2.0mmol）加入到10mL微波反应管中，设定微波反应器的功率为80W，在120℃下微波辐射反 应5分钟；待冷却后，使用20mL乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，加入无水硫酸钠干燥，减压 下回收溶剂乙酸乙酯，得3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮，收率100%，直接用于后续的N-烃 基化反应。

（2）N-烃基化：加入β-溴苯乙烷（73.6mg,0.4mmol），得到1-苯乙基-3,4-二苯基- 1H-吡咯-2,5-二酮。1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮分析数据：1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ 3.00(2H,t,J=7.47,J=7.97),7.34(2H,t,J=7.64),7.23(1H,m)7.37(14H,m); ESI-MS:354(M+H+),376(M+Na+)。

（3）水解：上述1-苯乙基-3,4-二苯基-1H-吡咯-2,5-二酮水解，得到原料3,4-二苯 基呋喃-2,5-二酮（97.6mg），回收率为98%；得到2-苯乙胺盐酸盐（56.6mg），收率90%。（以 原料β-溴苯乙烷计）。2-苯基乙胺(16)分析数据：1H-NMR(300MHz,CDCl3):δ2.97(2H,s),3.13(2H, s),5.01(2H,s),7.24(5H,m);ESI-MS:122(M+H+),144(M+Na+)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210459222.0 一种制备伯胺的方法