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【背景及概况】[1][2]
稀土化合物的纯度直接决定材料的特殊性能,不同洁净度的稀土材料可以制备出不同性能要求的陶瓷材料、荧光材料、电子材料等。目前,随着稀土提炼技术的发展,洁净稀土化合物呈现出良好的市场前景,高性能稀土材料的制备对洁净稀土化合物提出了更高要求。有机酸稀土金属盐是一种非常重要的一类有机化合物,随着稀土新材料,新技术在化工、环保、能源等相关领域的应用和推广,稀土材料在能源技术、新型环保技术、国防军事技术越来越重要,在世界发达国家将稀土列为战略资源,而我国以23%的稀土资源承担了世界90%以上的市场供应。
醋酸钆化学式C6H11GdO7。分子量352.39700,沸点117.1ºC at 760mmHg,闪点40ºC,是一种科研生化试剂。如果吸入,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。我国稀土行业的发展近年尤为迅速,而市场上对高纯度,高水溶性的醋酸稀土产品需求越来越大,而现有的醋酸稀土产品如醋酸钆的生产工艺能耗高,生产成本和环境污染较为严重,有的出现浑浊需过滤,有的干燥时需要其他干燥剂,增加了生产成本和过程,显得不够方便,故新的生产工艺的研究和开发迫在眉睫。
【合成】[2]
一种流程简单的醋酸钆合成方法,具体步骤如下:
1)取35~45ml分析纯的冰醋酸与0.0008~0.0012mol的氧化钆放入反应器中,搅拌均匀并在60~120℃下进行回流,至反应溶液透明;
2)量取5.0~7.0ml的去离子水,加入到反应液中,继续在60~120℃下搅拌至溶液透明;
3)反应完全后,停止加热,反应液用旋转蒸发仪蒸发至液体消失,蒸发得到的固体再进行真空干燥,得到白色粉末产品醋酸钆,蒸馏出的醋酸溶液回收套用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是蒸馏出的醋酸回收可套用;干燥时无需其他干燥剂;工艺流程简单,对环境无污染,醋酸消耗少,产品收率和纯度高,品相好,提高了产品的经济附加值,为工业化生产提供了一条可行的方法。
【应用】[3]
醋酸轧可用于合金材料添加剂、化学试剂等工业。应用举例如下:
一种掺杂钆的空心囊泡结构纳米复合材料,该复合材料以掺杂钆的二氧化硅空心囊泡为主体,在所述主体表面修饰光敏剂和带硅烷的聚乙二醇,所述主体中,钆的摩尔数和二氧化硅的质量之比为 0.8~1.5mmol:80~120mg,所述主体、光敏剂和带硅烷的聚乙二醇的重量比为40~50:0.5~1.6:30~50。实心球刻蚀成为空心球是一个表面催化反应。该复合材料以醋酸钆为刻蚀剂,以实心二氧化硅微球为硅源和硬模板,以醋酸盐高温下产生的CO2为软模板,一步合成空心囊泡微球,再修饰光敏剂使材料具有光动力学和光热性质,用于制备造影剂或具有光动力学和光热治疗效果的功能材料。制备方法包括以下几个步骤:
1)制备实心二氧化硅微球;
2)将步骤1)所得实心二氧化硅微球置于刻蚀剂中,得到混合液,将混合 液置于反应釜中,水热法反应得到产物,并洗涤产物至少3次,得到掺杂钆的空心 二氧化硅囊泡;
3)将步骤2)所得掺杂醋酸钆的空心二氧化硅囊泡分散于蒸馏水中,加入NaOH 溶液,混合均匀后加入含有光敏剂的N,N-二甲基甲酰胺溶液,避光反应,离心洗 涤后得到表面修饰有光敏剂的掺杂钆的空心二氧化硅囊泡;
4)将步骤3)所得表面修饰有光敏剂的掺杂醋酸钆的空心二氧化硅囊泡加入至 乙醇和氨水的混合液中,加入甲氧基-聚乙二醇-硅烷,在保护气保护下进行反应,所得产物用蒸馏水洗涤至少2次后即得所述掺杂钆的空心囊泡结构纳米复合材料。
【参考文献】
[1] https://baike.molbase.cn/cidian/500594
[2] 唐慧安;许宏;高培丽;王小慧;王世华;赵洁.一种流程简单的醋酸钆合成方法. CN201410230202.5,申请日2014-05-28
[3] 吴惠霞;郭琳琳;王研科;常旭;宗路艳;杨仕平.一种掺杂钆的空心囊泡结构纳米复合材料及其制备与应用. CN201610212509.1,申请日2016-04-07