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北-D12又叫苝-d12、二萘嵌苯-d12(perylene-d12),可用作橡胶中防焦剂CTP的测定的内标物质。
一种橡胶中防焦剂CTP的测定方法,包括步骤:
1)将橡胶样品剪碎抽提萃取,用乙醇、丙酮、甲苯、异丙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一种或多种为抽提溶剂,制备样品抽提液;
2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测所述样品抽提液的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=74-78、100-105、145-150的碎片离子,将其质谱图与邻苯二甲酰亚胺质谱图作比较,若抽提液中未检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中无防焦剂CTP;若样品抽提液中检测到邻苯二甲酰亚胺,则橡胶样品中有防焦剂CTP。
其中,所述样品抽提液和邻苯二甲酰亚胺标准溶液使用气相色谱-质谱联用法定量测定之前,加入内标物质。内标物质选择为抽提液中不含有、不与抽提液组分发生化学反应、与邻苯二甲酰亚胺保留时间不同、且有稳定碎片离子峰的物质。所述内标物质选自萘-d8(naphthalene-d8)、芘-d10(pyrene-d10)、蒽-d10(anthracene-d10)、菲-d10(phenanthrene-d10)、北-D12(benzo(a)pyrene-d12)、二萘嵌苯-d12(perylene-d12)、三苯基苯(triphenylbenzene)中的一种,优选地,所述内标物质为萘-d8。
[1][中国发明,中国发明授权]CN201310596245.0橡胶中防焦剂CTP的测定方法