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14286-02-3/二亚硝基二氨铂制备

背景及概述[1]

二亚硝基二氨铂[Pt(NH3)2(NO2)2]俗称P盐,主要用在无氰电镀中的镀铂,所得镀层硬度高、电阻小,可以焊接;电子元器件表面镀铂。

二亚硝基二氨铂制备

制备[1]

通常的制备方法是:金属铂王水溶解制备氯铂酸,氯铂酸和氯化钾分别配成10%的溶液,然后将氯铂酸溶液加热,在搅拌下加入氯化钾溶液,此时生成氯铂酸钾沉淀,氯铂酸钾用水调成糊状,在砂浴上加热,加入40%亚硝酸钠的溶液,当温度达到90℃时开始析出二氧化氮,温度控制在105℃直至反应完全,得到黄绿色溶液。冷却后加入氨水(25%)装瓶并把瓶口塞紧摇匀,放置过夜后抽滤并洗涤结晶数次,然后用沸水再结晶,抽干后即得P盐。该方法制得的P盐,钾离子含量较大,且无法通过洗涤和热水重结晶的方法除去,在电镀镀层要求较高的情况下,对镀层的应力影响最大,电镀效果不理想。

CN201110157620.2提出一种简单易行的无钾离子的二亚硝基二氨铂的制备方法。本发明包括如下步骤:采用金属铂为原料,与王水反应制备氯铂酸,以盐酸肼为还原剂还原氯铂酸为氯亚铂酸,利用一锅煮的方法制备二氯四氨合铂,接着二氯四氨合铂与过量的亚硝酸钠反应得到二亚硝基二氨铂。

实施例:称取195g金属铂,洗净后放入烧杯中,加入适量王水,适当加热启动反应,反应以溶液均匀冒泡为宜。反应停止加盐酸赶硝,至不再有棕色气体冒出,转入旋转蒸发仪,浓缩至无水蒸出,转移到烧杯中加适量水配制成浓度为200g/L氯铂酸溶液。

称取52.5g盐酸肼,配制成35%的去离子水溶液,滴加到上述氯铂酸溶液中,得到猩红色的氯亚铂酸溶液。将氯亚铂酸溶液加热至沸腾后加入沸腾的10倍摩尔量的氨水,加热至最终溶液呈无色,蒸发浓缩,析出白色二氯四氨合铂345.2g。加入热的去离子水3L,接着加入含204g亚硝酸钠的饱和溶液,混合物在水浴上加热至黄色沉淀转化为无色,冷却析晶,过滤热水重结晶,得P盐256g,收率80.1%。

应用[2-4]

CN201810097029.4公开了一种用于镍基高温合金表面电镀铂层的电镀液,由二亚硝基二氨铂、氨基磺酸、柠檬酸钠、亚硝酸钠、硝酸铵和溶剂混合而成,各组分的含量为:二亚硝基二氨铂以铂计算4g/L~8g/L,氨基磺酸10g/L~65g/L,柠檬酸钠1g/L~10g/L,亚硝酸钠5g/L~10g/L,硝酸铵50g/L~100g/L,余量为溶剂。本发明还公开了一种电镀方法,将镍基高温合金表面依次进行打磨、喷砂、脱脂和酸洗处理,然后电镀得到铂层。本发明的电镀液通过控制辅盐浓度,避免了铂层中的孔隙或毛刺,提高了铂层的质量。本发明的方法通过控制电镀工艺参数,并将电镀的阳极均匀布设在阴极的周围,得到厚度均匀且无起皮开裂现象的铂层。

CN201310232568.1提供了一种空气电池电极催化剂的制备方法,包括:(1)、在碳粉混合到异丙醇中,搅拌使得碳粉均匀分布;(2)、将混合物进行抽滤,用无水酒精进行洗涤,然后过滤,干燥;(3)、将干燥物加入到二亚硝基二氨铂中并搅拌,然后放入液氮环境中进行冷却;(4)、冷却后的催化剂在真空环境下进行干燥,然后用氢气还原,获得成品催化剂。相较于现有技术,本发明的空气电池电极催化剂的制备方法所获得的催化剂具有较小的颗粒粒径,而且具有较好的比活性和稳定性。

CN201310523511.7公开了一种导电改性磷酸铁锂正极材料,其特征在于,由下列重量份的原料制成:磷酸铁锂500、柠檬酸4-5、二亚硝基二氨铂4-5、镁铝尖晶石2-3、改性银粉4-5、水适量;本发明添加改性银粉,提高了材料导电性,并有效抑制晶体的长大,得到均匀分散的磷酸铁锂材料;本发明对设备要求简单,工艺条件易于控制,放电容量大,价格低廉,无毒性,不造成环境污染,安全性能好、原材料来源广泛、寿命长。

主要参考资料

[1][中国发明]CN201110157620.2一种二亚硝基二氨铂的制备方法

[2]CN201810097029.4用于镍基高温合金表面电镀铂层的电镀液及其电镀方法

[3]CN201310232568.1空气电池电极催化剂的制备方法

[4]CN201310523511.7一种导电改性磷酸铁锂正极材料及其制备方法