141-90-2 / 2-硫脲嘧啶的制备方法

背景及概述^[1]

2-硫脲嘧啶是一种有机中间体，可用于制备尿嘧啶。尿嘧啶是一种有机碱，它是合成抗肿瘤药5‐氟尿嘧啶、替加氟、去氧氟尿苷和抗病 毒药5‐碘‐2’‐脱氧鸟苷等的重要中间体，也用于有机合成。

制备^[1]

向50mL反应瓶中加入甲醇钠(4.32g，0.08mol)和乙酸乙酯(0.13mol，12.5mL)，常温下搅拌10min，缓慢滴加甲酸乙酯(0.05mol，4.1mL)，30min滴加完成。转移至35℃油浴锅中继续反应，体系先溶清，一段时间后有大量白色固体产生。4小时后GC‐MS检测甲酸乙酯完全反应，不分离直接用于下一步反应。

称取硫脲(0.045mol，3.42g)，研碎后加入到上述所得粗品中，反应液变粘稠，加入15mL乙酸乙酯稀释反应体系，60℃下搅拌反应2小时，TLC检测反应完成。将反应液浓缩至干，所得白色固体中加入40mL盐酸溶液(3mol/L)打浆1小时后抽滤，滤饼用10mL水淋洗，50℃下真空干燥4小时得白色固体粉末4.25g，两步合并收率74％，纯度：98.97％。

1HNMR(400MHz,DMSO)δ12.43(s,1H),12.26(s,1H),7.41(d,J＝7.5Hz,1H),5.82(d,J＝7.6Hz,1H).

应用^[2]

一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备方法，其特征在于，以硅油为有机相，黄原胶和纳米Fe3O4磁性微粒为水相，在室温下，水相喷雾到有机相中，固液分离，固相用去离子水浸泡24h，置于塑料容器中于-18℃迅速冷冻4h，取出后放入冷冻干燥箱内，冷冻干燥24-h，得到多孔磁性黄原胶微球，在反应器中，按如下组成质量百分浓度加入，N,N-二甲基酰胺：76~82%，2-硫脲嘧啶：3~6%，溶解，加入多孔磁性黄原胶微球：10~16%，搅拌，滴加富马酰氯：2.5~5%，于50±2℃回流反应2~3h，固液分离，干燥，得到2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球。该吸附剂对银具有很高的吸附容量，反复使用次数多，既成本低又绿色环保，同时具有磁性容易分离。

参考文献

[1][中国发明]CN201710122415.X一种尿嘧啶的制备方法

[2]CN201710129071.5一种2-硫脲嘧啶改性多孔磁性黄原胶微球的制备