手机扫码访问本站
微信咨询
羟基氯地那非是一种抗疲劳类非法添加化合物。保健食品非法添加是指在保健食品中添加未在配方中申报的品种，比如在减肥类食品中添加西布曲明、酚酞、呋塞米等。由于大多化学药均是有一定的副作用(化学药的说明书上都有标注)，尤其在超量使用后可能会产生严重的后果，比如药物依赖、器官损伤，甚至器官衰竭等后果，故化学药在保健食品中是禁用的。
准确称取羟基氯地那非标准品适量于10mL容量瓶中，用甲醇或者50％乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，制备得到各化合物的标准贮备液；对于难溶化合物使用二氯甲烷或者盐酸甲醇(1:99)溶液使其溶解后定容至刻度；
标准工作溶液(1μg/mL)：分别准确吸取标准储备液适量置于10mL容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，制成标准工作溶液；临用新制；
1)固态或半固态试样
取固态试样(蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、咖啡及含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊等剂型)适量混匀，研细，或取半固态试样(果冻)适量混匀，精密称取1g(精确至0.001g)置于50mL容量瓶中，加甲醇适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇定容，转移至50mL离心管中，4 000r/min离心5min，上清液经微孔滤膜过滤，取续滤液，根据实际浓度用乙腈水溶液(1+1)适当稀释，备用；
2)液态试样
取试样(饮料、酒)适量摇匀，准确吸取1mL置于50mL容量瓶中，加甲醇适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇定容，经微孔滤膜过滤，取续滤液，根据实际浓度用乙腈水溶液(1+1)适当稀释，备用；
3)油脂基质(软胶囊)试样
取试样(软胶囊)适量混匀，精密称取1g(精确至0.001g)置于50mL容量瓶中，加乙酸乙酯5mL，振摇，使其分散，加甲醇适量，超声提取15min，放冷至室温，用甲醇定容，转移至50mL离心管中，4 000r/min离心5min，上清液经微孔滤膜过滤，取续滤液，根据实际浓度用乙腈水溶液(1+1)适当稀释，备用；
4)空白基质提取液
称取空白试样适量，与试样同法处理，制得空白基质提取液；
5)空白溶液
不加试样，与试样同法处理，制得空白溶液；
将上述羟基氯地那非的标准工作溶液，注入超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪进行测定，采集得到各化合物的原始数据图谱及总离子流图；
将采集得到的原始数据从masslynx软件中导出，导入到unifi数据处理软件中进行数据处理，得到的保留时间、母离子及子离子质谱图，并根据碎片断裂机理及断裂难度，确定特征碎片离子；
1)对经过步骤(2)所述方法处理的待测样品进行超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱分析，将得到的结果与数据库中的数据进行比较，空白溶剂不能出现与标准溶液相同的离子峰，试样色谱峰的保留时间与标准溶液的保留时间一致，容许偏差为±0.1min，试样的母离子及特征碎片离子的精确质量数应与标准溶液的一致，偏差均应小于等于0.05Da，母离子与碎片离子色谱峰的信噪比(S/N)都在3:1以上，信噪比以峰对峰(PtP)计算，全扫描光谱记录时，试样中特征碎片离子的相对丰度必须超过标准溶液参照的特征离子光谱丰度的10％，筛选出满足定性条件的化合物，即为疑似阳性样品；
2)对于疑似阳性样品，根据化合物的保留时间和分子量编辑MSMS方法，并采集数据，所得到的疑似物质的子离子扫描质谱图，与标准溶液的子离子扫描质谱图进行比较，在相同的条件和相近的浓度下，试样中主要碎片离子相对丰度与标准溶液的相对丰度的允许偏差不超过规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
[1] [中国发明] CN202010542102.1 一种保健食品中非法添加化合物的筛查方法