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13896-65-6 / 碘化钌的应用举例

背景及概述[1]

碘化钌是一种黑色粉末,难溶于水,溶于乙醇。碘化钌可由钌与碘在真空密封石英管内,于350℃反应形成。或者用KI处理RuCl3·xH2O水溶液或令HI在RuO4上作用制取碘化钌。

碘化钌的应用举例

应用[2]

碘化钌可用于制备一种医药中间体四氢吡喃-4-酮,包括以下步骤:

(1)将γ-Al2O3颗粒在480℃条件下煅烧2h,恢复至室温后,将其置于硝酸锆和硝酸铈的混合水溶液中,在40℃条件下浸渍24h,之后进行水浴蒸干,于110℃℃条件下烘干6h,之后将其与纳米二氧化钛颗粒混合,研磨12h,将混合物置于550℃条件下煅烧8h后,制得Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物;

(2)将双(2-氯乙基)醚溶于乙醇中,加入Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物和碘化钌,加热至70℃,加入H2O,搅拌条件下通入CO2,控制压力为1.1MPa,反应完成后,降至室温,过滤,减压蒸馏去除乙醇和H2O,重结晶后制得四氢吡喃-4-酮。

步骤(1)中硝酸锆和硝酸铈的使用量摩尔比为1:3;硝酸锆与γ-Al2O3颗粒的使用量质量比为2:9;γ-Al2O3颗粒与纳米二氧化钛颗粒的使用量质量比为7:3。

步骤(2)中双(2-氯乙基)醚与乙醇的使用量摩尔体积比为1-1.5mol/L;双(2-氯乙基)醚与Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物的使用量质量比为5:2,Zr-Ce-Ti-Al复合氧化物与碘化钌的使用量质量比为9:2;通入CO2的流量为35L/min;重结晶采用乙酸乙酯/石油醚体系进行重结晶。

制得的四氢吡喃-4-酮纯度为99.5%,产物收率为94.7%

参考文献

[1] 中国白银网百科

[2] [中国发明] CN201810625670.0 一种医药中间体四氢吡喃-4-酮的合成方法