13737-04-7/2-三甲基硅基吡啶的制备和应用

背景及概述^[1]

2-三甲基硅基吡啶是一种有机中间体，可由2-氯吡啶和三甲基氯硅烷反应制备得到。

制备^[1][3]

报道一、

将 2-氯吡啶 (20.7 mL, 217 mmol) 和三甲基氯硅烷 (28.0 mL, 221 mmol) 在 THF (100 mL) 中的溶液逐滴加入快速搅拌的镁屑 (6.75 g, 281 mmol) 的 THF (175毫升）混合物中。添加大约 10 mL 溶液后，添加二碘甲烷 (0.2 mL)，然后添加碘颗粒，然后添加异丙基氯化镁（2.0 M THF 溶液，1 mL，2 mmol）。然后将悬浮液小心加热至回流并在2.75小时内滴加剩余的氯化物溶液。然后使反应冷却至室温并搅拌过夜。通过蒸馏除去约200mL THF并加入苯(125mL)。悬浮液回流2小时，然后倾析出苯。然后通过添加更多的苯 (2 x 125 mL)、回流（每次 1 小时）和倾析重复该过程，将合并的苯馏分真空浓缩并蒸馏，得到无色液体形式的2-三甲基硅基吡啶（6.97 g, 46.2 mmol , 21%)。

报道二、

在氩气气氛下，将芳基三甲基三氟甲磺酸铵 (0.2 mmol)、六甲基乙硅烷 (0.3 mmol)、CsF (0.28 mmol) 和 DMF (3 mL)混合。在室温或 50 °C 下搅拌反应混合物 8 小时。向混合物中加入水 (30 mL) 以去除 DMF。用乙酸乙酯 (3 × 10 mL) 萃取水层。用 Na2SO4 干燥合并的有机层。过滤合并的有机层。浓缩合并的有机层。在柱色谱上纯化残余物。

应用^[2]

CN201710011514.0公开了用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂。蛭石清洗后经壳聚糖、醋酸、羟乙基-β-环糊精、二甲基亚砜、异丙醇和2,2-二甲基-3-苯基环氧乙烷制备的混合液改性后制备成物质A；物质A经SnCl4、BiCl3、Pb(NO3)2、Cd(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质B；物质B经钛酸四正丁脂、七甲基二硅氮烷和五甲基二乙烯三胺制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经丙烯酸、过硫酸钾、聚乙烯吡咯烷酮、2-三甲基硅基吡啶制备的混合液改性后得到的物质即为用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂。

参考文献

[1] Development of butanediacetal desymmetrised glycolic acid for the asymmetric synthesis of alpha-hydroxycarbonyl compounds，Quick ViewOther Sources，By Sheppard, Tom，From No pp.; 2003

[2] CN201710011514.0用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂及其制备方法

[3] iScience, 15, 307-315; 2019