13734-28-6/N-alpha-叔丁氧羰基-L-赖氨酸的合成方法

背景及概述^[1]

N-alpha-叔丁氧羰基-L-赖氨酸是一种氨基酸衍生物，可由L-赖氨酸为原料，与(Boc)2O反应得到。

制备^[1-2]

报道一、

取100mL圆底烧瓶，加入0.025mmol L-赖氨酸，用50mL水和1,4-二氧六环按2:1的体积比搅拌溶解，缓慢加入0.05mmol NaOH，搅拌0.5h后加入0.05mmol(Boc)2O，常温搅拌过夜。停止反应，蒸除溶剂，用100mL水转移残余物到烧杯，用1N的HCl调pH至3左右，用3×50mL乙酸乙酯萃取，合并有机层，无水Na2SO4干燥，减压除去溶剂得一无色油状液体，加入乙醚：石油醚(体积比)＝8:1的混合溶剂，剧烈搅拌得一白色固体，抽滤干燥得N-alpha-叔丁氧羰基-L-赖氨酸。

报道二、

在50ml圆底烧瓶中加入1.0g赖氨酸、7.5g二碳酸二叔丁酯(BOC酸酐)、1.1g氢氧化钾和不少于20g的乙醇，在磁力搅拌器上25-30℃下搅拌反应3小时。在旋转蒸发仪上去除乙醇，加入20g乙酸乙酯，20g水洗三次，上层有机层用硫酸钠干燥，然后在1-10℃搅拌析晶15小时，过滤、烘干得到1.54g白色固体，为二叔丁氧羰基赖氨酸，其摩尔收率65.0％(以赖氨酸计)。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810183281.7 一种DACOs类NNRTIs氨基酸酯衍生物、其制备方法、药物组合物及应用

[2] [中国发明] CN201811576201.0 一类正电荷磷脂的合成方法