手机扫码访问本站
微信咨询
硝酸镍化学式Ni(NO3)2·6H2O。分子量290.81。绿色板状单斜系晶体。其水溶液为淡绿色,加热则成绿黄色。熔点56.7℃,沸点136.7℃,相对密度 2.05。极易溶于水,溶于液氨及乙醇中,微溶于丙酮。可以将镍、氧化镍(Ⅱ)、氢氧化镍(Ⅱ)或碳酸镍(Ⅱ)溶于硝酸 中,温度保持-3~54℃可得。主要用作催化剂或电镀, 作陶瓷着色剂等。
一、CN201811528391.9提供一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法。为实现以上目的,本发明采用的技术方案是:
一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法,包括以下步骤:
步骤1、调节pH值:将废硝酸镍溶液升温至50-60℃,向该溶液中按27-50g/L的量加入金属镍网,反应后过滤,得到合格溶液;
步骤2、除氯离子:向步骤1得到的合格溶液中按10-20g/L的量加入金属镍网或金属铜粉,升温至90-92℃,进行反应,然后过滤掉氯化亚铜粉和铜粉,得除氯后液;
步骤3、除铜离子:向步骤2的除氯后液中加入过量的镍网进行置换反应,过滤掉产生的铜粉和未反应的镍网,得到合格的除铜后液;
步骤4、萃取除杂:将步骤3得到的除铜后液经萃取、蒸发、冷却、结晶、甩干得硝酸镍产品。
本发明的有益效果:本发明与传统工艺相比具有操作简单,环保,处理费用低的优点,比如传统工艺有:(1)重结晶法:这种方法产生废水,不环保,成本高;(2)硝酸银法:使用的硝酸银价格昂贵,成本较高,且银的再生回收率较低,又因废硝酸镍溶液中氯离子含量为3-20g/L,这种方法不合算,在工业生产中一般不使用;从表1-3中可以看出,得到的氯化镍产品中氯离子的含量≤0.001%,铜离子的含量≤0.0001,为合格的氯化镍产品可用于工业化生产,并且解决了电镀行业废硝酸镍水污染问题,能创造较高的社会经济价值,且不会产生二次污染;在生产工艺过程中产生的铜粉、氯化亚铜可以回收利用,用于颜料工业生产或在有机合成工业中用作催化剂,以及冶金、电镀工业领域。
二、在硝酸镍产品生产中,一般是要先生产出硝酸镍溶液,然后将硝酸镍溶液蒸发、结晶,最后得到硝酸镍产品。而生产硝酸镍溶液的方法较多,可以通过硝酸溶解电解镍的方法,也可以通过硝酸溶解碳酸镍、氢氧化镍的方法生产,各种生产方法的采用主要依据所用原料的物理和化学性质来决定。
红土镍矿氨浸产出的氢氧化镍原料因价格较传统镍矿产出的氢氧化镍低,已逐步成为镍盐生产企业生产镍盐产品的主要原料。而从化学反应角度来看,虽然红土镍矿产出的粗氢氧化镍和硝酸直接发生中和反应,可以产出硝酸镍溶液,但以红土镍矿产出的氢氧化镍其中镍含量仅占40%-50%,钴、钙、镁、锰含量共占10%-20%,导致硝酸溶解后生成的硝酸镍溶液杂质含量高, P507萃取剂在硝酸介质下对杂质元素的萃取效果达不到产出生产合格硝酸镍产品的萃取液。
CN201410179628.2针对现有技术存在的问题,提供一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法,该方法步骤简单且制得的硝酸镍品质高。
为此,本发明采用如下技术方案:
一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法,包括以下步骤:
a.氯化镍溶液的制备
将红土镍矿产出的粗氢氧化镍经工业级盐酸溶解浸出,控制盐酸加入量使浸出后的溶液pH值为3.5-4.0,然后将浸出后的溶液经过压滤得到氯化镍浸出液,向浸出液中加入氯化钡以去除硫酸根,再经过两次过滤后送P507镍皂萃取除杂,产出杂质含量低的氯化镍溶液;
b.碳酸镍的制备
以碳酸钠溶液和步骤a制取的氯化镍溶液为原料,氯化镍溶液的浓度控制在镍含量为40g/l~50g/l,碳酸钠溶液的浓度控制在溶质含量为140g/l~150g/l;将氯化镍溶液加热至80℃以上后向其中缓慢加入碳酸钠溶液并匀速搅拌,且反应过程中始终保持反应温度在80℃以上,待反应溶液PH至8.0~8.5时停止加入碳酸钠溶液,将溶液反应2-3h后过滤,将纯净水加热至80℃以上后对滤饼进行洗涤,洗至洗液呈中性为止,得到精制碳酸镍产品;
c.硝酸镍的制备
以试剂级硝酸(68%左右)和步骤b制取的精制碳酸镍为原料,将硝酸1:1稀释后加入碳酸镍,为使碳酸镍完全反应,反应过程中要进行搅拌,搅拌转速控制为200-300r/min,温度控制在50-60℃之间,待溶液pH=3~3.5时停止加入碳酸镍,反应2h后进行精密过滤,将滤液升温蒸发,待硝酸镍溶液比重至1.65-1.70时停止蒸发,将蒸发后的硝酸镍溶液冷却结晶,结晶温度控制为25℃~30℃;结晶完全后,过滤,将得到的硝酸镍结晶离心、干燥,即得硝酸镍产品。
CN201710325117.0公开了一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法,属于材料技术领域。将水溶性有机燃料溶解在水中搅拌均匀;将硝酸镍加入上述水溶液中搅拌均匀得到前驱物水溶液;调节前驱物水溶液的pH;前驱物水溶液置于加热设备中,通入空气,升高温度,反应一定时间,得到复合材料水洗、干燥即得到一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料。本发明通过一步反应制备羟基硝酸镍/碳复合电极材料,制备工艺简单、快速、能耗低且适用于大规模生产。制备的羟基硝酸镍/碳复合电极材料具有纳米级尺寸,羟基硝酸镍结晶度低,具有优异的电化学性能,可以作超级电容器的电极材料。
CN201210154804.8公开了一种硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法,1)将含水率82%~87%的湿污泥用流化床干燥,使污泥的含水率降低到5%~15%,得到干污泥;2)将干污泥颗粒放入高温管式炉中,在400~600℃下炭化0.5~2h,3)将污泥炭化料用质量浓度为45%的浓硝酸等体积浸渍5h,室温过夜,然后用去离子水洗涤,得到污泥活性炭;4)将污泥活性炭放入作为改性剂的硝酸镍中浸渍24h,搅拌4h,使硝酸镍负载到污泥活性炭上;5)对负载硝酸镍的污泥活性炭进行加热活化处理:将其在高纯氮气的保护下升温至300~400℃,然后持续数分钟直至尾气中检测不到氮氧化物为止,最后用高纯氮气继续吹扫,冷却至室温取出样品,得到硝酸镍改性污泥活性炭。
[1]化合物词典
[2]CN201811528391.9 一种废硝酸镍溶液经除氯离子生产硝酸镍产品的工艺方法
[3]CN201410179628.2 一种以红土镍矿产出的粗氢氧化镍为原料制备硝酸镍的方法
[4]CN201710325117.0一种羟基硝酸镍/碳复合电极材料的制备方法
[5]CN201210154804.8硝酸镍改性污泥活性炭的制备方法