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高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范 围广、色谱柱可反复使用的特点,被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工 业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂癸烷磺酸 钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂,它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲 醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相),在一定的平衡状态下形成中性缔 合物,与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上,达到分离的目的。但 是,现有厂家生产的癸烷磺酸钠纯度低、溶解性能差,导致分离效果不理想, 达不到检测的目的。
一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备及纯化方法,包括以下步骤:
(1)磺化:在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中,加入126克 无水亚硫酸钠和450ml水,再加入125克溴癸烷和1.2克四丙基溴化铵,加热回 流16小时,至反应液澄清不分层为止。
(2)纯化:在85℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分,将剩余固 体烘干后粉碎,装入索氏提取器中,用1300ml无水乙醇萃取,得粗品162克, 再用2600ml无水乙醇重结晶,过滤后得到纯品。
(3)干燥:把纯化所得到的产品置于真空干燥箱内,于80℃/100mmHg条件下 干燥2小时,得成品132克(收率61%),含量≥99.6%。
[1]CN201110244997.1 一种离子对色谱试剂癸烷磺酸钠的制备方法