132-32-1 / 3-氨基-9-乙基咔唑AEC的应用

背景及概述^[1-2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体，由3-硝基-N-乙基咔唑经还原制得。较为经典的方法是硫化碱还原法，如一种硫化碱还原3-硝基-N-乙基咔唑制备3-氨基-9-乙基咔唑AEC的方法，但是，硫化碱还原法会产生大量碱性含硫废渣和废水，处理成本高。过程中缩合闭环反应的温度；增加了溶剂回收的难度，降低了回收率。

应用^[3]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC是合成高档有机颜料永固紫RL的重要中间体，永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，它具有突出的着色强度、光亮度及其优异的耐热、耐渗性和耐光牢度，各项性能指标都很优良的特点，其使用范围十分广泛，是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨和包装印刷等领域深受欢迎的品种，在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用。二十世纪我国对于永固紫RL的使用长期依靠进口，二十世纪九十年代初我国开发的永固紫RL随着工艺的不断改进，产品质量有所提高，生产成本也逐渐降低，目前永固紫RL的质量已经达到进口产品的水平，为众多用户所接受。由于永固紫RL的工艺路线复杂，技术含量高，国内生产厂家为数不多。因此，日益增加的永固紫RL需求，决定了其丰厚的经济回报。永固紫RL是由咔唑经过烷基化制得N-乙基咔唑，再经硝化、还原生成了3-氨基-9-乙基咔唑AEC，然后与四氯苯醌在有机溶剂中缩合、闭环而成，最终经颜料化过程而获得精制成品。

制备^[2]

3-氨基-9-乙基咔唑AEC制备如下：

向2L的加氢反应釜中加入永固紫的硝基物(3-硝基-N-乙基咔唑)500g、邻二氯苯1000g、铂碳催化剂10g(铂含量为1％)，升温至60℃溶解。氮气置换3次；再抽真空至-0.06Mpa，关真空，再通入氢气至0.1Mpa，开搅拌将氢化釜升温，向釜中通氢气。在压力0.6MPa、110℃条件下完成反应，时间约15小时；采样分析合格，保温两小时，结束通氢气。将加氢釜冷却至80～90℃，静置1～1.5小时；泄压放空并氮气置换2次；过滤出催化剂，得到永固紫中间体3-氨基-9-乙基咔唑AEC。

主要参考资料

[1] CN201910476839.5一种3-氨基-9-乙基咔唑AEC的制备方法

[2] CN201711023893.1催化加氢制取永固紫中间体的方法

[3] CN201710089219.7永固紫RL中间体缩合物合成工艺