1317-34-6/三氧化二锰一维纳米材料和微粉的制备

背景及概述^[1]

三氧化二锰为黑色立方系晶体，不溶于水、醋酸和氯化铵溶液，溶于其他无机酸。加热至1080℃分解生成Mn₃O₄和O₂。溶于冷的盐酸成棕色溶液，在热稀硫酸或浓硫酸中成红色溶液，在热硝酸中分解成MnO₂和硝酸锰，加热分解为Mn₃O₄并放出O₂。以α-Mn₂O₃和γ-Mn₂O₃两种形式存在。制法：α-型可由二价锰的硝酸盐、碳酸盐或氯化物、氢化物在空气中加热至600～800℃分解而得。γ-型可由MnO₂在真空中于500℃下加热78小时，或由γ-MnO(OH)脱水制得。

一维纳米材料的制备^[2]

在石英烧杯中，在75～95℃水浴或者加热条件下，将4g聚乙烯醇溶于100ml去离子水；加入2g氯化锰，采用磁力搅拌0.5h，转速800转/min，用40KHz、150W的超声波分散0.5h。将石英玻璃基板平铺在石英烧杯底部。然后将石英烧杯置于烘箱中并以5℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h，直至烘干。将样品转移到箱式电阻炉中，以5℃/min的速率升温至300℃下热处理0.5h；以5℃/min的速率升温至550℃，保温1h。SEM观察发现，在基板上形成直径30～50nm、长度超过15μm的纳米线。

微粉的制备^[3]

三氧化二锰微粉的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）配制金属锰含量为145g/L的硫酸锰溶液1L，配制浓度为332g/L的草酸溶液1L；配制质量分数为15%的氨水；

（2）在8L的反应器中加入1L纯水作反应底液，搅拌升温至60℃，在60℃的温度及搅拌条件下，按化学计量比1:1同时连续、匀速地加入上述配制的硫酸锰溶液和草酸溶液，待反应母液的pH值降低至4.0时开始连续地加入氨水，并调节氨水的加料速度使母液的pH维持在4.0±0.5；待硫酸锰溶液和草酸溶液历时1h全部添加完毕、且反应体系的pH值升高至6.5时，停止氨水的加入，继续保温搅拌30min直至反应完全；

（3）将步骤（2）后的反应产物进行固液分离，得到中间沉淀物水合草酸锰，然后用50℃纯水漂洗数次，再固液分离；

（4）将步骤（3）后得到的水合草酸锰结晶物在400℃的空气炉内充分焙烧3h，并保证空气炉内的空气或氧气气氛充足，焙烧完成后冷却、粉碎过筛，即得到三氧化二锰微粉材料。

经检测，该三氧化二锰微粉的粒度指标D50为9.2μm，松装密度为0.6g/ml，振实密度为1.2g/ml，比表面积为15.4m²/g，Mn%为69.2%、Ca含量仅为52ppm，Mg含量仅为48ppm，SO₄^2-含量仅为236ppm。

参考文献

[1]无机化合物百科

[2][中国发明,中国发明授权]CN200910068370.8一种制备三氧化二锰一维纳米材料的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN201310744085.X一种三氧化二锰微粉及其制备方法和应用