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在原子吸收岗位日常分析中,氧化铈中钙的分析较为复杂,其原因是稀土元素对钙的测定有干扰,所以一般都采用标准加入法消除基体干扰。但是每一个试样都配置一条曲线进行标准加入法测定,工作量太大,显然是不可能的。在实际工作中我们采取相似的试样共用一条曲线的方法。这样就对我们的工作提出了新的问题,不同纯度的氧化铈对钙测定的干扰情况如何?在试样组分发生细微变化时是否会对钙的结果产生影响?基于这些问题,我们觉得有必要进行氧化铈对钙的测定干扰实验。
PE Aanalyst 100型原子吸收分光光度计
钙标准溶液:钙标准溶液∶1000μg / mL。准确称取经110℃烘过的光谱纯碳酸钙0.6243g, 用盐酸溶解,移入250mL容量瓶中,控制酸度5%,定容摇匀。用时稀释成含Ca50ug/ml。
氧化铈基体溶液:将99.99%的氧化铈于900℃烧60分钟,配制成50mg/ml 的基体溶液。
硝酸:优级纯
去离子水
1.2.1 于11个50ml的容量瓶中分别准确加入5ml 含钙50 ug/ml 的标准溶液,然后再分别加入0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml 氧化铈基体溶液,并加入2.5ml硝酸,定容摇匀,分别配制成为含钙5ug/ml、含氧化铈基体0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/ml的溶液。
1.2.2 采用纯标准法(曲线:含钙1.0、3.0、5.0ug/ml)测定每个容量瓶中的钙的含量。
1.2.3 采用标准加入法(曲线:基体为10mg/ml 氧化铈 、含钙0.0、1.0、2.0、3.0ug/ml )测定每个容量瓶中的钙的含量。
2.1 不同浓度氧化铈基体对钙测定的干扰
通过1.2.2步骤的测定,我们发现随着氧化铈浓度的增加,钙的吸光度和浓度呈现下降趋势,具体数据见表1。并且从图1我们可以直观的看到随着基体浓度的增加干扰程度也随着增加。说明氧化铈基体对钙的测定干扰很大,所以在测定氧化铈中的钙时,必须采用标准加入法测定。
2.2 同一标加曲线测定不同试样时的结果比较
进行标准加入法测定,工作量太大,显然是不可能的。我们一般采取相似的试样共用一条曲线来进行测定。通过1.2.3步骤的测定, 我们发现基体浓度相差越大所测得的数据偏差越大,从图2我们可以直观的看到这种变化趋势.当基体浓度在8mg/ml ~ 10mg/ml 时,共用一条曲线是可以的。
3 结论
从以上的实验我们可以看出,氧化铈基体对钙的测定影响较大,所以在分析中我们要采用标准加入法进行测定.但是当一批试样的基体组分变化不太大时,可以采用同一条曲线进行测定这些试样,这样可以节省材料、人力消耗。
原创作者:国实研究院-技术研发部主任