手机扫码访问本站
微信咨询
溴甲基甲基醚是一种有机中间体，可由二甲醇缩甲醛与ZnBr2和乙酰溴反应得到。有文献报道溴甲基甲基醚可用于制备格式试剂。
将新鲜干燥的ZnBr2溶解在DMM（1.2当量，240 mmol，21.2 mL）中并在0摄氏度下缓慢加入AcBr（14.9 mL，200 mmol）。将反应混合物在水浴中温热至室温，并在室温搅拌1.5小时。 随后，将混合物分馏两次。 在第一蒸馏中，作为第三馏分，在80℃至86℃之间的110℃的油浴温度下收集MOMBr和乙酸甲酯的混合物。在82℃再蒸馏混合物时，获得纯的MOMBr，为无色油状物（23g，15mL，185mmol，93％）。
2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐为医药研究的中常用的中间体，可用来与现有活性分子进行反应产生新药物分子，或者代替某些活性分子片断，构成新分子，在新药物活性分子临床筛选中起到不可代替的作用。
CN202010463051.3提供一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法，包括如下步骤：S1镁与溴甲基甲基醚反应生成格氏试剂；S2将2-氰基嘧啶与四氢呋喃配置成溶液滴加到步骤一反应后的体系中，保温10℃以下反应30-60min；S3分批加入硼氢化钠，反应40-70min；反应结束后，加入碱和碳酸二叔丁酯，在0-30℃的条件下反应得中间体3；S4将中间体3溶于酸性试剂中，10-40℃搅拌3-5小时直至固体析出，过滤固体并干燥得2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐。本发明提供的2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法采用溴甲基甲基醚和2-氰基嘧啶为原料，原料易得便宜，且整个合成过程中反应温度温和、产物收率高，因此该方法适合大规模的工业化生产、满足市场的需求，且可以促进其他新医药分子的发现。
[1] Strategies for the Synthesis of Abyssomicin C Derivatives，By Kinast, Stephan，From No pp.; 2008
[2] [中国发明] CN202010463051.3 一种2-甲氧基1-嘧啶乙胺盐酸盐的合成方法