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1304-85-4/次硝酸铋的制备与含量测定

背景及概述[1][2]

我国是一个铋资源十分丰富的国家,尤其在湖南柿竹园地区,金属铋主要用于铋的下游产品制备。次硝酸铋为白色结晶性粉末或有珠光的鳞片。相对密度 4.928,熔点250℃(分解),260℃失去一分子水。微有潮解性。见光稳定,如混入银质,高温即变黄并熔融变为氧化物。在100℃部分分解,失去水及硝酸,不溶于水和醇,溶于盐酸、硝酸和稀硫酸。将含五分子结晶水的硝酸铋和水研磨,加氨水,除杂质,干燥制得。用作色谱分析试剂,并用于制药工业,化验糖和生物碱,制铋粉及防腐粉。次硝酸铋是一种药用原料,具有中和胃酸及收敛的作用,用于胃及十二指肠溃疡及腹泻等。次硝酸铋的含量测定,《中华人民共和国卫生部药品标准化学药品及制剂第一册》( 1)采用儿茶酚紫指示液为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0. 05mo l /L)滴定。在实际操作中发现,标准中描述的颜色变化现象不明显,终点不易判断。按照《中国药典》2005年版二部碱式碳酸铋( 2)含量测定项下采用二甲酚橙指示液为指示剂,颜色变化明显,终点易判断,并做了比对实验,结果较满意。

作用与用途[3]

内服后受肠道细菌的分解形成亚硝酸,对动物有毒性。在炎症组织表面能发挥收敛和抑菌消炎作用,用于胃肠炎及腹泻,可配制撒粉或5%~10%的软膏外用。配制成25%次硝酸铋糊剂可灌注瘘管。

注意事项[3]

1. 禁忌证 对本药过敏者、药品性状发生改变时禁止 使用。

2. 可出现胃肠功能障碍及食欲减退。

3. 对细菌感染所致的肠炎,易先控制感染后再使用 本药。

4. 用药期间出现黑色便为正常现象。

制备 [4]

氧化法制备氧化铋的基础上探究以Bi2O3 粉体为原料,经湿法球磨制备次硝酸铋的新工艺。采用氧化锆球作为活性介质在球磨过程中对物料表面产生摩擦和冲击,强化反应过程,所需硝酸的量大大减少,使氧化铋和略超过理论量的硝酸直接完全反应,反应后分离的母液循环使用,反应式为

次硝酸铋的制备与含量测定

氧化铋球磨转化制备次硝酸铋的最佳工艺条件如下:硝酸浓度为0.5 mol/L,液固比为15:1 mL/g,球料比为10:1(质量比),反应时间为1 h,在此最佳工艺条件下,氧化铋的平均转化率为90.71%。制备的次硝酸铋主要呈棒状形态分布。

研究表明:氧化铋性质较稳定,在自然状态下氧化铋与碳酸氢铵或其他铵类溶液反应的转化率极低。机械活化由于能够使反应物粒度变小、晶格能增大、缺陷增加,因而可加快化学反应进行,在材料制备、冶金过程强化中都有应用和研究。该工艺流程短,工艺简单,原料消耗少,成本低,最大的优点在于避免了传统旧工艺中因溶解金属铋而产生的有毒气体NOx,且球磨转化后的母液经处理便可循环使用,对环境无污染,具有广阔的工业应用前景。具体步骤为:每次称取20 g 氧化铋置于球磨罐中,按液固比加入一定浓度的硝酸溶液,按球料比加入适量直径为1 cm的氧化锆球。将不锈钢球磨罐置于匀速滚动的球磨机上进行反应并计时,到达反应终点后,取出罐内反应物,过滤、洗涤、干燥后,称取一定质量干燥后的产物(记为m1)在500 ℃下煅烧2 h,煅烧产物在干燥器中自然冷却至室温,称质量(m2);根据煅烧前后的质量差,计算氧化铋的转化率。反应所得产物次硝酸铋为白色粉状固体,加热灼烧时分解成黄色的氧化铋和氮氧化物及水蒸汽,反应如下:

次硝酸铋的制备与含量测定

含量测定[2]

以儿茶酚紫指示液为指示剂法:取本品约0. 2g,精密称定,加硝酸溶液( 3→ 10)3ml使溶解,加水300ml与儿茶酚紫指示液6滴,溶解,溶液应显纯蓝色,如显紫色或紫红色,滴加氨试液至纯蓝色, 用乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0. 05mol /L)滴定至淡黄色,即得。每lml的用乙二胺四乙酸二钠滴定液( 0. 05mol /L)相当于10. 45mg的Bi。

主要参考资料

[1] 无机化合物辞典

[2] 次硝酸铋含量测定方法的改进

[3] 新全实用兽药手册

[4] 采用液相球磨法由氧化铋制备次硝酸铋的工艺