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高纯三氧化二硼一般有两种外观,一种玻璃状的碎块,另一种白色粉末状的。硼镁矿石是提炼硼的原料,硼镁矿石的三氧化二硼含量一般从3%~30%,当硼镁矿石 中的三氧化二硼含量在15%-30%时,此矿石适合做制取硼酸的原料,其它品位的硼镁矿石适 合制取硼及硼化物原料。硼镁矿石中的三氧化二硼是硼镁矿石贸易中重要的计价元素之一, 也是硼镁矿石生产中指导生产工艺的重要参数之一,矿山需要对硼镁矿石中三氧化二硼等重 要的元素进行快速分析,为市场提供不同品位的矿石,满足不同用户的要求
一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法,其步骤为:
⑴水解:在洁净的50毫升铂坩埚中,加入20克高纯硼酸三甲酯,然后再搅拌下滴加 5克纯水,加完后继续搅拌5分钟,水解反应完成;
⑵成品:将含有反应物的铂坩埚移入洁净的石英管中,石英管放入管式炉中,在真 空条件下,升温至50℃保持1小时预热,再升温到100℃保持2小时,取出铂坩埚用洁净的聚 四氟乙烯棒把铂坩埚内的三氧化二硼搅动一下,使三氧化二硼在坩埚内受热更加均匀,再 将铂坩埚重新移入石英管内,真空下继续升温至200℃保持2小时,然后冷却至室温,取出铂 坩埚,保存在干燥器内,得成品粉状高纯三氧化二硼。
(1)将试验中所用玻璃器皿用土水溶液(1+1),浸泡24h以上,降低空白试验值。
(2)称取0.2000g(精确至0.0002g)硼镁矿石试样,装入带有回流冷凝管的加热容器中,加热容器与回流冷凝管密封联接,随同试样进行空白试验,加热容器在可控温的加热器上低温加热,优选的装入250mL的磨口烧瓶中,加入15mL盐酸(1+1),接上具有磨口接口的 回流冷凝管,在调温电加热套中调节加热温度至试液微沸30min,让试料中的三氧化二硼全 部溶解完全并收集于烧瓶中,用水冲洗回流冷凝管,将试液移入100mL容量瓶中定容至规定 刻度。
(3)配制包含了试样硼的质量分数4点以上含量的校准溶液制作校准曲线,并以50%的铁基打底,消除基体干扰。在电感耦合等离子体发射光谱仪合适的常用仪器工作参数下,用硼镁矿石中硼的最佳分析谱线208.893nm同时测定校准溶液和试液及空白试验中硼的光谱 强度,绘制校准曲线,由校准曲线可直接计算得出试样的分析结果及空白值,二者差值即为试样的测定值。
[1] [中国发明] CN201710340144.5 一种粉状5N高纯三氧化二硼的制备方法
[2] [中国发明] CN200910305335.3 一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法