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12738-64-6/蔗糖苯甲酸酯的制备和应用

背景及概述[1]

蔗糖苯甲酸酯作为合成化工原料,涂料和化妆品原料,并用作高性能速率改性添加剂而用于高性能液晶显示膜光学材料、全息摄影感光材料、电子影像记录原件,以及用于热转印、磁热转印的色带,静电喷涂的色粉和热印刷的油墨等。不同的应用场合对蔗糖苯甲酸酯的平均取代度及各组分含量有相应的要求,以达到较佳的使用效果。

蔗糖苯甲酸酯的制备和应用

制备[1-2]

报道一、

在装有蒸馏冷凝器、温度计、恒压滴液漏斗(两只)和搅拌器的 2000ml 四口烧瓶中,投入二甲苯 900ml 、 20wt% 蔗糖水溶液 785g (含蔗糖 152g ),在 25 ± 2 ℃,分别通过两只恒压滴液漏斗同时滴加苯甲酰氯 500g (滴加速率为 110g/h )和三乙胺(滴加速率为 78g/h ),苯甲酰氯滴毕,在该温度下,保温 1~2 小时并滴加三乙胺不断调溶液 pH 8~9 ,保温毕,升温到 70~75 ℃保温 1 小时,保持溶液 pH 8~9 ,保温毕,静止分层,将下层水溶液分去,用碱回收三乙胺(套用),上层二甲苯溶液加水 800ml ,加热 70~75 ℃搅拌洗涤 1 小时,然后静止分层,下层水溶液弃之,上层二甲苯层经过过滤、减压蒸馏除二甲苯,得透明状固体 472g ,即为全取代蔗糖苯甲酸酯,测平均取代度为 98.5% , HPLC 含量为 98.9% ,重量收率以苯甲酰氯计为 94.4% 以上。以上共计滴加了三乙胺 360g ,回收的三乙胺为 340g 。

报道二、

在250ml锥形瓶中,加入蔗糖40.0g(116.8mmol)、水60ml,48%氢氧 化钠水溶液20g,于35~40℃搅拌溶解得淡黄色透明蔗糖醇钠水溶液,转入 恒压滴液漏斗中待用。在装有冰浴、搅拌器、温度计和前述恒压滴液漏斗的 500ml四颈瓶中,加入苯甲酰氯57.9g(412.1mmol),控制物料温度5~10℃, 滴加上述蔗糖醇钠水溶液。随着反应进行,物料逐渐变稠,缓慢加入甲苯 180ml,以降低粘度;蔗糖醇钠水溶液约30分钟滴加完毕,然后在恒压滴液 漏斗中加入48%氢氧化钠水溶液16g,向反应体系中滴加48%氢氧化钠水溶 液,同时控制物料温度5~10℃,PH8~11,加毕,将物料缓慢升温至20~25℃, 保温反应2小时。保温反应毕,加热升温至65~70℃,分去水层,有机层水 洗至中性,每次用水20ml,水洗4次(洗涤水用于下批合成或水洗)。有机 层蒸馏回收甲苯后趁热倒入不锈钢托盘中,冷却后得透明玻璃状固体蔗糖苯 甲酸酯79.1g,测得平均取代度3.5,蔗糖利用率95.8%,酰氯利用率95.1%。

应用[2-6]

应用一、

CN201711208515.0报道了一种环保双效指甲油及其制备方法。一种环保双效指甲油,由以下重量份数的原料制备而成。乙醇55-75份、鳄梨油50-60份、透明质酸5-15份、保湿剂12-22份、蔗糖苯甲酸酯醇溶性成膜剂25-35份、抗真菌剂15-25份、甘草酸二钾6-12份、胚芽乳1-5份、乙酰柠檬酸三丁酯5-7份、戊二酸二甲酯6-9份、甲基丙烯酸羟乙酯2-5份、硅石增稠悬浮剂8-12份、颜料2-4份、香精1-3份。本发明环保双效指甲油具有工艺简单,且整个过程环保无污染、风干迅速、杀菌消炎等优点。

应用二、

CN202011074480.8公开了一种高硬度改性电缆材料,由以下重量份的成分组成:聚乙烯树脂50-60、沸石60-80、碱式硫酸镁晶须5-10、硬脂酸聚乙二醇酯2-4、碱式碳酸锌4-6、丙酸钙3-5、多聚磷酸铵6-12、十溴联苯醚5-10、抗氧剂0.4-0.8份,耐候母料3.5-8.5份、蔗糖苯甲酸酯5-10、煤焦油10-15、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物2-3、助剂3-6。本发明改性沸石不仅可以显著提高电缆料的力学性能,使其具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,还可以提高电缆料耐油性、耐候性和耐热性,广泛应用于三元乙丙橡胶的填充剂和补强剂。

应用三、

CN201810725883.0报道了一种并列复合的炫彩短纤维及其制备方法,属于纤维制备技术领域,解决了纤维表面颜色单一、呆板的技术问题,包括若干色部,且若干色部沿其长度方向并列设置,色部的颜色为单一纯色,且若干色部之间的颜色均不相同。色部包括第一色部和第二色部,第一色部其原料包括第一原料纤维、第一染料,第二色部其原料包括第二原料纤维、第二染料、改性剂,改性剂其原料包括二甲聚硅氧烷、蔗糖苯甲酸酯、磷酸-2-乙基己基酯。本发明的并列复合的炫彩短纤维,通过在第二色部内加入改性剂,使得第一色部和第二色部可以在不同染色温度下分别进行染色,从而使并列复合的炫彩短纤维表面颜色为两种,提高了并列复合的炫彩短纤维的适用性。

应用四、

CN201410336158.6公开了一种三元乙丙橡胶电缆料用改性沸石及其制备方法,由以下重量份的原料制成:沸石100、聚癸二酸酐5-10、双叔丁基过氧异丙基苯2-4、碱式碳酸锌4-6、丙酸钙3-5、多聚磷酸铵6-12、十溴联苯醚5-10、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯2.5-4.5、磷酸铝3-6、六氯丁二烯4-8、蔗糖苯甲酸酯5-10、累托石15-20、煤焦油10-15、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物2-3、N,N'-二苯基-1,3-丙二胺1-2、助剂3-6。本发明改性沸石不仅可以显著提高三元乙丙橡胶电缆料的力学性能,使其具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,还可以提高三元乙丙橡胶电缆料耐油性、耐候性和耐热性,广泛应用于三元乙丙橡胶的填充剂和补强剂。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210498383.0 一种全取代蔗糖苯甲酸酯的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210187625.4 一种蔗糖苯甲酸酯的制备方法

[3] CN201711208515.0一种环保双效指甲油及其制备方法

[4]CN202011074480.8一种高硬度改性电缆材料

[5]CN201810725883.0一种并列复合的炫彩短纤维及其制备方法

[6]CN201410336158.6一种三元乙丙橡胶电缆料用改性沸石及其制备方法