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DMAC是一种高沸点、强极性、非质子化溶剂,具有溶解能力 强、优异的热稳定性和化学稳定性、挥发性低、不易水解、不易变色、 腐蚀性低、毒性小等特点,可广泛用于石油加工和有机合成工业领域, 主要用作氨纶和腈纶等合成纤维、塑料薄膜、涂料、制药、催化剂的 溶剂。
在现有制备DMAC的技术中不是具有反应时间长、生产效率低 和产品收率低等缺点,就是具有反应条件苛刻、对设备要求高、投 资成本高的不足,还有DMAC的精制工艺复杂,不能通过常规的提 纯方法来精制,需经中和、过滤和蒸馏等工序才能得到合格产品。 JP123853 (CN1298382 A)提供了一种以醋酸和二甲胺为原料在 1〜5Mpa压力下合成DMAC的技术,属于高压缩合法,该工艺的主 要不足在于需要选择耐腐蚀的特殊材质制造的高压装置,对设备要 求高,投资费用高,且为间歇工艺。WO00/73251提出的DMAC合 成工艺通过自动压力控制阀来改进工艺,但是反应仍需在2-10pisg 压力下进行。王晓立等在《石油化工高等学校学报》P20-23上报道的"反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺",所采用的工艺为半连续法,产品纯度95%。
本发明的目的在于考虑现有技术的上述问题的基础上,提供一 种以冰醋酸和二甲胺为原料常压连续催化反应精馏合成N,N-二甲基
乙酰胺的方法,该法大大地縮短了传统常压缩合反应时间,极大地 提高了常压缩合法反应物转化率、选择性及产品的收率,使产品质 量》99.90%。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种以冰醋酸和二甲胺为原料常压催化反应精馏合成N,N-二甲基乙酰胺的连续方法,将二甲胺和冰醋酸按照等量摩尔比,连续加
入到成盐反应塔中,在35〜55。C常压下逆向接触中和反应生成的醋 酸胺盐,由塔底连续加入到反应精馏塔中,当加入的醋酸胺盐量达 到反应精馏塔塔釜容积1Z4〜1/3时,加入催化剂,催化剂加入量为此 时反应精馏装置中醋酸胺盐总重量的3.2〜10%,再以鼓泡分散的方 式通入二甲胺,以单位时间连续加入的醋酸胺盐摩尔量计,二甲胺: 醋酸胺盐=0.5〜2.5:1,升温,在150〜19(TC常压下连续加入醋酸胺盐 进行分解反应,在反应精馏塔塔顶得到DMAC和水,再经连续常压 精馏得到纯度》99.90%的DMAC产品。
上述的方法,其所述的醋酸胺盐在反应精馏装置中的分解反应 温度为160〜180℃。
上述的方法,其所述的在反应精馏装置中醋酸胺盐分解反应使用的催化剂为氯化锌、醋酸锌、氯化镁或氯化铝。
上述的方法,反应过程中未反应的二甲胺被回收循环使用,冰醋酸被完全转化。
冰醋酸和二甲胺按照等量摩尔比,向成盐反应塔中连续加入 600g冰醋酸和450g 二甲胺,在35〜55℃常压下进行中和成盐反应c 接着,向反应精馏塔中加入300g成盐反应产物和12g氯化锌,升温, 再以50g/h成盐反应产物和18L/h 二甲胺连续进入反应精馏塔,在 170〜18(TC常压下进行分解反应,分解生成的DMAC和水由反应精 馏塔塔顶连续采出,经常压连续精馏提纯处理得831gDMAC产品, 其纯度为99.95%。