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126162-38-7/2,3-二氟-4-氰基苯酚的制备

背景及概述[1]

2,3-二氟-4-氰基苯酚可作为医药合成中间体,可由2,3-二氟苯基为反应原料,与N-甲醛基哌啶反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛,进一步与羟胺-O-磺酸反应制备中间体4-乙氧基-2,3-二氟苄腈,再与氯化铝反应制备而得。

2,3-二氟-4-氰基苯酚的制备

制备[1]

a)4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛

-78℃下向将400ml的四氢呋喃溶液中加入125ml,0.2mol的正丁基锂己烷溶液、0.2mol 2,3-二氟苯基,0.2mol四甲基乙二胺,在70℃下搅拌该混合物,-60℃保持2小时,将0.2mol的N-甲醛基哌啶和20ml的四氢呋喃的混合物滴加到该混合物中,温热至-20℃并常规处理后获得4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛,为无色固体,mp70摄氏度。

b)4-乙氧基-2,3-二氟苄腈

在30℃下,将0.12mol羟胺-O-磺酸和50ml水的混合物加入到0.1mol4-乙氧基-2,3-二氟苯甲醛和100ml水的混合物中,并搅拌该混合物1小时。在65℃下加热2小时并常规处理后,得到无色固体4-乙氧基-2,3-二氟苄腈,mp45摄氏度。

c)2,3-二氟-4-氰基苯酚

将0.1摩尔的4-乙氧基-2,3-二氟苯甲腈,0.12摩尔的氯化铝和150ml的甲苯的混合物在沸点加热2小时,常规处理得到2,3-二氟-4-氰基苯酚,为无色固体,mp145℃。

参考文献

[1] From Ger. Offen., 3906019, 21 Sep 1989