123-93-3/亚硫基二乙酸的应用与制备

背景及概述^[1]

亚硫基二乙酸为酸类有机物，可用作有机合成中间体。

应用^[1-2]

亚硫基二乙酸应用举例如下：

1）制备3，4-乙撑二氧噻吩，以亚硫基二乙酸和乙醇反应得硫代二乙酸二乙酯，然后硫代二乙酸二乙酯加对草酸二乙酯、乙醇钠反应得3，4-二羟基噻吩-2，5-二羧酸二乙基酯二钠盐，再和盐酸反应得2，5-二羧酸二乙酯-3，4-二羟基噻吩，再与1，2-二溴乙烷、碳酸钾、二甲基甲酰胺反应得二乙基2，3-二氢噻吩并[3，4-b][1，4]二恶英-5，7-二羧酸酯，再与氢氧化钠反应得2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩，最后2，5-二羧酸-3，4-乙撑二氧噻吩与铜粉、喹啉反应得3，4-乙撑二氧噻吩产品。本发明制备的3，4-乙撑二氧噻吩质量好，收率高，制备方法简单，能耗少，成本低。

2）制备高耐蚀三价铬黑色钝化剂，钝化剂由A溶液、B溶液和去离子水以8:3:89的容积比混合制得；以每升计，A溶液由200~250g的硝酸铬、100~150的硝酸钴和余量的去离子水混合溶解制得；以每升计，B溶液由80~120g的柠檬酸或丙二酸，5~50g的亚硫酸氢钠、45~250g浓度为50%的巯基乙酸铵水溶液、20~200g的亚硫基二乙酸和余量的去离子水混合溶解获得。

制备^[3]

亚硫基二乙酸的制备：向5L四口烧瓶中加入DL-蛋氨酸540g(3.6mol)、氯乙酸408g(4.32mol)、和水3L，搅拌均匀，缓慢加热至80℃，进行反应8h；反应结束后，降温减压回收溶剂水，分别得到DL-高丝氨酸内酯盐酸盐、甲硫基乙酸、亚硫基二乙酸混合物共936g。

主要参考资料

[1] CN201410689268.0一种3，4-乙撑二氧噻吩的制备方法

[2] CN201510175988.X高耐蚀三价铬黑色钝化剂

[3] CN201810524659.5一种联产制备甲硫基乙酸酯和硫代二乙酸二酯的方法