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偶氮二甲酰胺又名发泡剂AC。白色或淡黄色粉末。分子量116.08。熔 点>180℃ (分解)。相对密度1.66。溶于碱，不溶于酸、醇、汽油、苯、吡啶和水。120℃易分解，放出大量氮气，在密闭容器中易造成爆炸事故。在室温下贮存甚稳定。具有自熄性。无毒，但大量贮存时要防止分解产生的一氧化碳聚集而引起的中毒。是通用型发气量大的发泡剂。广泛应用于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、ABS、尼龙-6和氯丁橡胶等多种合成材料。由水合肼、尿素与硫酸缩合成联二脲，再经氧化而得。主要用作聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、ABS树脂、尼龙-11等 塑料，天然橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、硅橡胶等橡胶的发泡剂。其泡沫塑料和泡沫橡胶制品不变色、不污染，也无臭味。尿素、缩二脲、联二脲、乙醇胺、氧化锌、盐基性铅和镉及锌盐、有机酸及盐类对本品有活化作用，可大大降低分解温度，应予适当调配。国外生产厂有美国的Aceto、Uniroyal、Fairmount、Noury、Harwick，联邦德国的 Bayer、Rhein-Chemie，意大利的Bozzetto，英国的Fisons，日本的三协化成、东洋ヒドラジ ン等。中国的生产厂有上海向阳化工厂、天津 有机化工一厂、衢州电化厂、四川宜宾天原化工厂、福州第一化工厂、黑龙江牡丹江化 工厂、广州助剂厂、重庆市朝阳化工厂、本溪市草河口化工厂、南昌市化工原料厂、镇 江市立新化工厂、苏州塑料助剂厂等。
一种偶氮二甲酰胺的制备工艺，包括如下步骤：
1）尿素法合成水合肼粗品
将次氯酸钠、氢氧化钠溶液和尿素溶液混合，在硫酸镁的催化作用下，110-114℃下反应，得水合肼的粗品，其中，尿素与次氯酸钠的质量比为1：1.189，次氯酸钠与氢氧化钠的质量比为1：1.162；
2）冷冻分离法精制水合肼
将步骤1）所得到的水合肼的粗品冷冻降温至-5℃，水合肼的粗品的杂质碳酸钠以十水碳酸钠结晶的固体形式析出，分离除碳酸钠，得粗制的水合肼；
3）碱法缩合制联二脲
将步骤2）中所得到的精制的水合肼溶液与尿素胺1：3.9的重量比混合，调节pH在7-10，控制反应温度在100℃以上，缩合反应后得联二脲及其副产物，经过滤分离、洗涤，得联二脲；
4）过氧化氢氧化法得偶氮二甲酰胺
向步骤3）得到的联二脲中加入过氧化氢溶液，联二脲与过氧化氢的重量比为1：1.15，在催化剂溴化钠和助催化剂五氧化二钒的作用下，44-50℃下反应2-2.5小时，生成偶氮二甲酰胺。
检测方法[3]
偶氮二甲酰胺作为一种良好的发泡剂被加入到皮革的加工工艺中去，国外有媒体 报道，气管较敏感的民众，接触过量含偶氮甲酰胺的物品，可能会出现气喘、过敏等反应。由 于当前的工艺和技术，还很难掌控到顺利保证皮革产品中的含量不超过限制，自从偶氮二 甲酰胺被列入欧盟REACH 附件的高度关注物质名单SVHC中后，近两年来出口到国外的皮革 及其制品都要求必须对偶氮二甲酰胺项目进行检测。但目前监管难度的关键问题，在于没有检测方法，国内研究皮革中ADC残留测定相 关的研究非常少，主要由于偶氮二甲酰胺本身的性质导致，一是由于其在高温下迅速分解 的化学性质，使得常规的定量仪器气相色谱(GC)和气相色谱联用仪(GC-MS,GC-MS-MS)无法 使用，二是其本身的难溶解性使得常规定量仪器液质联用仪(LC-MS,LC-MS-MS)又被排除， 同时也使得液相色谱的流动相选择的余地大大减少，三是本化合物的强极性使得在反相柱 上几乎无保留，给检测带来很大难度。
CN201710227505.5提供了一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法，它不但能够很好地控制皮革中偶氮二甲酰胺的含量检测，保证消费者的健康安全，而且前处理简单、能用来准确检测皮革中偶氮二甲酰胺含量。它包括以下步骤：
步骤一，制备三种样品
A，制备空白溶液：取不含偶氮二甲酰的皮革，精密称定，加二甲基亚砜40mL，置50mL容 量瓶，超声提取30min，放置冷却后加二甲基亚砜定容，用0.45µm滤膜过滤，即为空白样品；
B、制备偶氮二甲酰胺标准溶液：取偶氮二甲酰胺标准品，精密称定，配制2g/L的偶氮二 甲酰胺标准储备溶液，用0.45µm滤膜过滤，稀释，即为标准溶液；
C、制备供试样品溶液1：准确称取1.0g试样，加二甲基亚砜40mL，置50mL容量瓶，超声提 取30min，放置冷却后加二甲基亚砜定容，用0.45µm滤膜过滤，即为供试样品溶液；
步骤二，将步骤1制备的三种溶液在高效液相色谱条件下进行高效液相色谱测定：
A、精密吸取步骤一中的空白溶液10µl，按照高效液相色谱条件进行测定，建立偶氮二 甲酰胺标准空白溶液谱图；根据标准空白溶液谱图可知，偶氮二甲酰胺标准空白溶液的二 甲基亚砜出峰时间为9.135min；
B、精密吸取步骤一中的偶氮二甲酰胺标准溶液10µl，按照高效液相色谱条件进行测 定，得到偶氮二甲酰胺标准溶液谱图；根据偶氮二甲酰胺标准溶液谱图可知，偶氮二甲酰胺 标准溶液的出峰时间为8.593min；将步骤一中的标准储备液，用二甲基亚砜稀释成浓度为 1、10、50、100和1000mg/L，按照高效液相色谱条件进行测定，以溶液含量为横坐标，以峰面 积纵坐标，绘制标准曲线；偶氮二甲酰胺在1~1000µg/mL范围内线性关系良好，线性回归方 程为Y=2.5351X-26.639，线性相关系数(R2)为0.9995；
C、按照高效液相色谱条件对步骤一的供试样品进行测定，得到供试样品的色谱图；根 据供试样品的色谱图，皮革中的供试样品在8.593min有小峰出现，经线性回归方程Y= 2.5351X-26.639计算皮革中的供试品中有微量的偶氮二甲酰胺检出。
所述的色谱条件为：
色谱柱：亲水柱HILIC的尺寸为250mm×4.6mm, 5µm；
柱温：25-35℃；
流动相：乙腈的体积：水的体积=60-70:40-30V/V；
流速0.5-1.2mL/min；
洗脱时间：12-15min；
检测波长：240-250nm。
所述柱温为30℃。所述的流动相为乙腈的体积：水的体积=70:30V/V。所述的流速 为1mL/min，洗脱12分钟。所述的检测波长为245nm。
本发明具有以下有益效果：本发明的高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含 量的方法前处理简单，基质干扰小且准确度高，在常温条件下实现皮革中偶氮二甲酰胺精准定量控制，具有良好的经济效益和社会效益。
[1] 精细化工辞典
[2] CN201310720602.X 一种偶氮二甲酰胺的制备工艺
[3] CN201710227505.5 一种高效液相色谱法测定皮革中偶氮二甲酰胺含量的方法