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对羟基苯甲醛为有机合成的重要中间体,广泛用于医药、香料、电镀、食品和农药等精细化工产品。
一种对羟基苯甲醛的制备方法,包括如下步骤:
1)中间体I的制备:将对甲基苯酚溶液置于石英反应釜中,然后向石英反应釜加入过量的用于反应的50~64%的(NH3)·H2O溶液和适量的用于催化的甲醇溶液,保持温度在8~16℃内,在强光照射下,利用搅拌装置搅拌混合70~90min,获得中间体I、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液。
2)中间体II的制备:向步骤1)获得中间体I、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液中以持续通入浓度为90~98%的氧气,边通入氧气边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2h,获得中间体II、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液。
3)对羟基苯甲醛的制备:在4~8℃的低温环境中,向步骤2)中获得的中间体II、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液中通入60~78%的硫酸溶液,边通入硫酸溶液边利用搅拌装置搅拌该混合溶液2h,获得对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液。
4)对羟基苯甲醛溶液的除杂:将步骤3)中的对羟基苯甲醛、硫酸、甲醇溶液以及(NH3)·H2O的混合溶液加热至72~82℃,搅拌70~90min后,甲醇溶液完全挥发得到对羟基苯甲醛、硫酸以及(NH3)·H2O的混合溶液,向该溶液中通入92~98%的C2H2O6溶液中,利用搅拌装置混合搅拌20~30min,然后置于4~8℃的低温环境中,静置60~80min,待其分层完全,将上层(NH3)·H2O和硫酸溶液倾倒排出,留下对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液。
5)对羟基苯甲醛溶液的提纯:将步骤4)获得对羟基苯甲醛和C2H2O6的混合液置于分馏塔内3h,C2H2O6完全挥发得到高纯度的对羟基苯甲醛溶液。
[1] [中国发明] CN201810774561.5 一种对羟基苯甲醛的制备方法