122-56-5 / 三丁基硼的主要制备方法

背景及概述^[1]

三乙基硼、三正丁基硼、三异丁基硼、三叔丁基硼，这些化合物均为无色液体，需要在氮气流下操作。尤其是三乙基硼[(C₂H₅)₃B]，一与空气接触就会立即起火，故操作时要十分小心。烷链长的三烷基硼，在空气中就不会那样激烈反应，如三环己烷基硼等。这些液体的沸点，与相应的将硼原子换成碳原子的烃类相近。例如，(C₂H₅)₃B的沸点为95℃；(n-C₄H₉)₃B的沸点为170℃；(iso-C₄H₉)₃B的沸点为88℃(3.07kPa)。此类化合物中也有的是结晶状，如片烯基硼。三丁基硼化学式(CH₃CH₂CH₂CH₂)₃B。分子量182.20。无色液体。能自燃。熔点-34℃，沸点170℃(29.526kPa)，相对密度0.747²⁵，折光率1.4285。能溶于多数有机溶剂，不溶于水。

制备^[1]

三丁基硼的制备如下：

在三口烧瓶中加入Mg粉、I₂(少许)，再加入经干燥后新蒸的BF3·E2O和一定量经干燥后新蒸的无水乙醚。把溴代正丁烷和乙醚配成乙醚溶液，放入恒压滴液漏斗中。先滴加3-5mL，l0min左右反应发生，12的红棕色消失，Mg粉沸腾。当乙醚沸腾趋于缓和后，再把滴液漏斗中剩下的溶液滴入。通过调节滴入速度使乙醚呈微沸态。溴代正丁烷完全滴加完后，用水浴加热回流3h，使反应完全，冷却至室温。整个反应通高纯N2气保护。把乙醚层转移到单口烧瓶中，常压蒸馏完乙醚后，再减压蒸馏，在26666.6Pa、2l7K蒸馏出三基硼，密闭保存。

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] 三丁基硼的合成及其结构分析