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氢氧化钯在医药有机合成及化工领域有着较为广泛的应用,主要起催化加氢的作用,包括脱苄基、烯烃加氢、苯甲酸还原、醛的氧化等等。
一种高活性氢氧化钯碳的制备方法,包括以下步骤:
S1、导电碳黑预处理:称量4.5g XC-72导电碳黑放入250ml容器内,加入10ml甲醇以及100ml超纯水,处理1h,然后过滤、洗涤、干燥得到处理过的碳黑;
S2、钯前驱体的浸渍:向S1中处理过的碳黑中加入100ml的超纯水,然后倒入醋酸钯溶液(钯含量为0.5g),以100rmp的速度搅拌,搅拌时间2h;
S3、氢氧化钯的沉淀:向S2获得的混合溶液中加入的氢氧化钠溶液,调节pH至9~11,以100rmp的速度搅拌,微波加热反应,微波功率为600W,反应时间为10min,陈化12h;
S4、后处理:将S3中陈化后的溶液进行过滤,并用超纯水清洗3~10次,直至滤液pH值为中性,然后100℃真空干燥至含水率为50%,得到高活性氢氧化钯碳成品,真空封装。
CN201710056685.5公开了一种美罗培南用钯碳催化剂的制备方法,该钯碳催化剂是氢氧化钯溶液浸渍到活性炭载体上后,经还原剂还原所得,该方法制备过程包括:1)利用含钯化合物制备氢氧化钯;2)制备氢氧化钯溶液;3)活性炭投入氢氧化钯溶液制备浸渍浆液;4)浸渍浆液进行化学还原反应。本发明还公开了利用该方法制备得到的美罗培南用钯碳催化剂。本发明中的钯碳催化剂,制备工艺流程简单、选择针对性强,且制备原材料简单易得、反应产物绿色环保,主要用于制备碳青霉烯类抗生素中的美罗培南,且在医疗领域还有其他的广泛用途。
CN201310312422.8公开了一种硫酸四氨合钯的合成方法,包括以下步骤:(1)用王水将钯粉溶解,赶硝后得到氯化钯;(2)氯化钯与氢氧化钠反应生成氢氧化钯;(3)氢氧化钯与计量硫酸反应生成硫酸钯;(4)硫酸钯与氨水反应生成硫酸四氨合钯化合物。该方法是以钯粉为起始原料,通过四步反应得到([Pd(NH3)4]SO4),操作简单、产率高,得到的产品纯度高。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201810743273.3 一种高活性氢氧化钯碳的制备方法
[2] CN201710056685.5美罗培南用钯碳催化剂的制备方法及利用其制备的催化剂
[3] CN201310312422.8硫酸四氨合钯的合成方法