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119-13-1 / D-δ-生育酚的分离提纯和制备

背景及概述[1]

天然维生素E是一种混合物,主要由从母育酚衍生而来的四种生育酚同系物组成,包括d-α-生育酚、d-β-生育酚、d-γ-生育酚和d-δ-生育酚,它们都带有饱和的C16侧链,仅在苯环上甲基的数目和位置上存在差异。虽然它们结构极其相似,但生物活性却不相同,分别为d-α-生育酚>d-β-生育酚>d-γ-生育酚>d-δ-生育酚,而抗氧化性则是d-δ-生育酚最高。

D-δ-生育酚的分离提纯和制备

分离提纯[1]

称取20g的高含量混合生育酚浓缩液(所述高含量混合生育酚浓缩液通过制备获得,制备方法:以DD油为原料,通过分子蒸馏和离子交换吸附得到混合生育酚浓缩液,该混合生育酚浓缩液中生育酚的含量是30%),加入20ml正己烷,加热至全溶,将生育酚溶液转移至装有200g硅胶的柱上方,使其缓慢流过硅胶柱,待所有溶液被完全吸附到硅胶柱上,加入1BV(柱体积)正己烷洗脱,然后改用0.5BV的3%四氢呋喃-正己烷混合洗脱液洗脱柱子,然后进一步提高混合溶剂的极性,加入0.5BV的8%四氢呋喃-正己烷混合洗脱液洗脱柱子;上述过程中,分段收集洗脱液,根据TLC检测结果合并具有相同组分的洗脱液,洗脱液脱除溶剂后得到富集d-δ-生育酚的浓缩液,共得浓缩液4.12g,其中总生育酚含量66.71%,d-δ-生育酚相对含量89.3%,收率91.01%;将该浓缩液溶解于4.5ml倍体积的乙醇溶液中,转移至碱性阴离子交换树脂柱上进行离子交换吸附,吸附完毕后用CO2进行解析,然后用乙醇洗脱得到解吸液,解吸液脱溶并经分子蒸馏后得到2.39g高含量d-δ-生育酚浓缩液,其中总生育酚含量93.6%,d-δ-生育酚相对含量93.83%,收率85.54%。

制备[2]

将100g含40.5%的混合生育酚浓缩液加入到500ml95%乙醇中,冷析过滤后,常温下上树脂吸附柱(φ50mm*600mm),内装填强碱性离子树脂,型号PA306S,粒径60-100目,树脂经过转型处理,树脂层高度300mm,树脂柱体积(BV)约为0.6L。上样吸附完毕后,用1.5L(2.5BV)95%乙醇冲洗树脂未吸附的洗杂,再用2.4L0.01-0.05mol/L的二氧化碳乙醇溶液解吸,收集第一流出液,回收溶剂并蒸馏后得到34.5g混合生育酚,其中总生育酚含量93.5%,d-δ-生育酚单体相对含量28.3%。然后再用1.2L0.15-0.2mol/L的二氧化碳乙醇溶液解吸,收集第二流出液,回收溶剂后得到6.4gd-δ-生育酚单体,其中总生育酚含量91.3%,d-δ-生育酚单体相对含量89.6%,总生育酚收率94.1%。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410452296.0一种d-δ-生育酚的分离提纯方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201510083885.0一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【公开】/一种同时制备高含量混合生育酚及d-δ-生育酚单体的方法【授权】