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115-22-0/3-羟基-3-甲基-2-丁酮的制备和应用

背景及概述[1]

3-羟基-3-甲基-2-丁酮是一种α-羟基酮化合物。α-羟基酮化合物是一类非常重要而且应用广泛的化合物。它可以作为具有生物活性的天然产物和医药中间体,也可作为紫外光固化涂料中的光引发剂。同时,α-羟基酮结构单元还是有机合成中应用广泛的合成子。羟基可以作为双键、酯基、羰基、卤代烃等基团温和的反应前体。羰基可以作为羟基、氨基、烷基等基团的反应前体。此外,α-羟基酮化合物还可以衍生化为杂环化合物。因此,α-羟基酮化合物是一类具有重要应用价值的化合物。α-羟基酮结构单元的合成具有重大的研究意义。

3-羟基-3-甲基-2-丁酮的制备和应用

制备[1][8]

报道一、

将19ml浓硫酸(98wt%)与100ml水缓慢混合,然后在1.5h内加入13g 黄色的氧化汞,向65-75℃的含氧化汞的硫酸溶液中滴加84g(1.0mol)的2- 甲基-3-丁炔-2-醇,然后在65-75℃下搅拌反应30min,反应完毕后冷却至室温,将反应所得物进行抽滤,抽滤后的滤液用乙醚萃取(3×20ml),萃取后的有 机相分别用水、碳酸氢钠溶液洗涤,洗涤后的有机相用无水硫酸镁干燥,然 后过滤,过滤后的滤液经旋蒸浓缩后进行蒸馏,收集140℃馏分,得45.6g的浅黄色液体为3-羟基-3-甲基-2-丁酮,产率为32.2%。

报道二、

15℃下,往250ml三口烧瓶中加入氢氧化钠(8g,0.2mol)和乙醇(150ml),搅拌0.5h。依次加入亚硫酸钠(25.21g,0.2mol),3-甲基-2-丁酮(17.26g,0.2mol),接一个1000ml大小的氧气球,搅拌下反应6h。

反应结束后,用2M的盐酸将反应液的pH调至7,减压蒸馏除去乙醇。加入50ml水与50ml甲苯,搅拌后静置分液,水层用甲苯萃取(30ml×3),合并有机相,用无水Na2SO4干燥,过滤,蒸干溶剂,得到无色液体19.74g,纯度98%,产率为94.73%。

应用[2-7]

应用一、

CN200410009586.4报道了有机二阶非线性分子中电子受体2-二氰基亚甲基-3-氰基-4,5,5-三甲基-2,5-二氢呋喃(TCF)的合成方法。该合成方法是:将3-羟基-3-甲基-2-丁酮与丙二腈以摩尔比为1∶2~3的比例在有机溶剂中混合,加入摩尔数是3-羟基-3-甲基-2-丁酮摩尔数5~50%的乙醇锂作为催化剂,缩合反应,得到2-二氰基亚甲基-3-氰基-4,5,5-三甲基-2,5-二氢呋喃,产率80~83%。本发明由于采用新的合成条件,操作更方便简单,同时产率大大提高,因此对于进一步合成含有TCF受体的电光材料或其它功能材料具有重要意义。

应用二、

CN201510610510.5公开了一种电子陶瓷材料及其制备方法,包括氧化钛,硅酸锆,氧化钙8~12份,水杨酸镁,乙炔黑,氧化钨,氮化钬,氧化铌锶钡,3-羟基-3-甲基-2-丁酮,酒石酸锑钾,氧化铈;本制备方法为通过将原料混料、球磨、成型、干燥后,在马弗炉中煅烧即可获得电子陶瓷材料。该电子陶瓷材具备较好的温度稳定性能和韧性,能够较好的适应部分特殊场合的需求。

应用三、

CN201510571001.6公开了一种改性电子陶瓷材料及其制备方法,包括氧化钛45~70份,硅酸锆20~40份,氧化钙4~12份,水杨酸镁3~8份,乙炔黑2~6份,氧化钨0.2~0.8份,氮化钬0.8~2.7份,氧化铌锶钡5-15份,3-羟基-3-甲基-2-丁酮10-25份,酒石酸锑钾3.5-8.5份;本制备方法为通过将原料混料、球磨、成型、干燥后,在马弗炉中煅烧即可获得改性电子陶瓷材料。该改性电子陶瓷材具备较好的温度稳定性能和韧性,能够较好的适应部分特殊场合的需求。所述改性电子陶瓷材料的绝缘电阻为1.2-1.6×1010Ωcm,电容温度变化率为3-10ppm/℃,断裂伸长率为150-170%。

应用四、

CN201710536130.0公开了一种耐高温电工陶瓷及其制备方法,涉及电工陶瓷制造领域,该电工陶瓷包括以下原料:二氧化钛、硅酸锆、氧化钙、氧化钨、氮化钬、氧化铌锶钡、3-羟基-3-甲基-2-丁酮、酒石酸锑钾、氧化铈、碳化硅、锡酸钙、钛酸镁和改性硅藻粉。其制备方法是先将原料制成粉料;再加水拌混匀得高流动性浆料;随后将浆料注入模具中固化后脱模干燥得素坯;最后通过对素坯进行加热、烧结等处理即可。该种电工陶瓷耐高温耐腐蚀、具有良好的力学性能,抗压抗折强度高,使用寿命长,应用领域广,制备简单,具有广阔的市场前景。

应用五、

CN201610535580.3报道了一种改进的电子陶瓷材料,其由以下重量份数的原料制成:氮化铝6-11份,电气石4-9份,玄武岩纤维7-10份,纳米二氧化硅6-10份,氧化铋4-8份,水杨酸镁9-12份,硅酸锆6-12份,3-羟基-3-甲基-2-丁酮8-12份,二氧化硅1-3份,钛酸硼7-11份,聚二甲基硅氧烷5-10份,羟甲基纤维素4-7份,三氧化二铝6-10份,氧化镁2.3-4.8份,高岭土5-10份。本发明的有益效果是:本发明的电子陶瓷,具有良好的散热性和力学性能,同时介质损耗小,化学性能稳定。

应用六、

CN94107565.6报道了使家禽的蛋黄、外皮和/或皮下脂肪及鱼和甲壳类动物肉和/或外皮色素淀积法,在家禽、鱼或甲壳类动物饲料中掺入下列一或多种类胡萝卜素:2′-脱氢红盘菌黄质、1-羟基-3,4-二脱氢-1,2-二氢-φ,φ-胡萝卜-2-酮、去甲球形红极毛杆菌烯酮、球形红极毛杆菌烯酮、5′-羟基-5′,6′-二氢-4′阿朴-β-胡萝卜-6′-酮、1′-羟基-3′,4′-二脱氢-1′,2′-二氢-β,φ-胡萝卜素-4,2′-二酮和5′-羟基-5′,6′-二氢-4′-阿朴-β-胡萝卜素-4,6′-二酮。供家禽、鱼或甲壳类动物食用富含类胡萝卜素饲料,掺入该中预混物含一或多种上述类胡萝卜素颗粒,在色素淀积法中的应用,及4种新类胡萝卜素与适宜的醛与3-羟基-3-甲基-2-丁酮缩合成2-羟基-2-甲基-丙酰基特征端基来制备。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610160200.2 具有Y型的D-π-A结构的有机二阶非线性光学发色团及合成方法和用途

[2] CN200410009586.42-二氰基亚甲基-3-氰基-4,5,5-三甲基-2,5-二氢呋喃的合成方法

[3] CN201510610510.5一种电子陶瓷材料及其制备方法

[4] CN201510571001.6一种改性电子陶瓷材料及其制备方法

[5]CN201710536130.0一种耐高温电工陶瓷及其制备方法

[6] CN201610535580.3一种改进的电子陶瓷材料

[7]CN94107565.6类胡萝卜素的色素及淀积方法

[8]CN201611033056.2 一种α-羟基酮化合物的合成方法