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2,3,6-三氟苯酚是一种有机中间体,有文献报道其可用于制备一种新型的含磷阻燃剂,该阻燃剂可作为非水电解液二次电池电解液中的阻燃添加剂进行使用。
化合物 2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷是一种新型的含磷阻燃剂,制备方法如下所示,该制备方法具有原料成本低、制备工艺步骤简单、操作安全、产物纯度高、环境污染小的优势。
室温下向500ml三口瓶中加入200g二氯甲烷和160g 2,4,6-三氟苯酚,室温搅拌0.5h,2,4,6-三氟苯酚完全溶解,溶液呈无色透明状,三口瓶连接外接气体吸收装置,随后将143g反应中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷经由滴液漏斗缓慢加入到500ml三口瓶中,控制滴加速度为1滴/秒,反应温度为0℃,随着反应中间体2-氯-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷的滴加,放出大量的热并有大量HCl气体放出,全部滴完后溶液呈无色透明状,室温条件下继续搅拌12h,然后将二氯甲烷除去得到淡黄色固体,淡黄色固体经正己烷结晶后真空干燥3h得到白色固体236g,产率为93%。该产品即为化合物2-(2,4,6-三氟苯酚基)-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环戊烷。反应生成的HCl气体经水吸收后得到盐酸,盐酸作为化工原料出售,反应所使用的有机溶剂蒸馏干燥后回收再利用。
[1] [中国发明] CN201910854917.0 阻燃添加剂及其制备方法和应用