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1121-31-9/2-巯基吡啶-N-氧化物的制备

背景及概述[1]

2-巯基吡啶-N-氧化物可用于制备吡啶硫酮锌,2-巯基吡啶-N-氧化物溶液中加入适量氧化锌,40~90℃反应3~6h,过滤,水洗、烘干后得到吡啶硫酮锌。吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。能有效地护理头发,延缓头发的衰老,控制白发和脱发的产生。另外还用作化妆品保存剂,油剂、涂料杀生剂。还可用作防腐剂、防污剂等,广泛应用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。

2-巯基吡啶-N-氧化物的制备

制备[1-2]

报道一、

500ml反应瓶中加入20g2-氯吡啶和0.6g催化剂TiO2,升温到50℃,滴加20g30%的过氧化氢,所述过氧化氢用量和2-氯吡啶的物质的量比为1∶1,反应10小时,降到常温,过滤,滤饼抽干,用10g去离子水洗涤,滤液为2-氯吡啶氮氧化物水溶液;体系升温至70℃,滴加入30g25%NaOH溶液和21g43%NaHS溶液配成的混合液中,保温反应6h。然后降温至室温,调节pH值到4.5,加入1g活性炭脱色0.5h,得到2-巯基吡啶-N-氧化物溶液;

报道二、

第一步:氧化反应:将2-氯吡啶、催化剂和去离子水加入到反应釜中,升温到60℃,搅拌2.5h,缓慢滴加双氧水,升温到80℃,保温5h,然后滴加氢氧化钠调节pH值到8,生成2-氯-N-氧吡啶溶液;

第二步:巯基化反应:向第一步的2-氯-N-氧吡啶溶液的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH至10,在90℃的温度下搅拌3h,生成2-巯基-N-氧吡啶溶液。

参考文献

[1]CN107628995-一种吡啶硫酮锌的合成方法

[2]CN105906560-一种生产均匀片晶吡啶硫酮锌的方法