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四烯丙基硅烷是一种烯丙基硅烷,烯丙基硅烷是一种特殊的有机硅单体,其Si-C键断裂能为 306kj/mol,与C-C键的断裂能345kj/mol相近,且Si-C键的极性很 低,因此碳硅烷的动力学和热力学性质稳定,是工业上制备硅酮橡胶 的原料。此外,端基双键可以借助硅氢加成反应进行修饰,制备出一 系列不同的有机硅聚合物。随着树枝形聚合物的发展,稳定的Si-C使其成为硅类树枝形聚合物的核心分子,也得到了大量的应用。
在室温(23±5℃)下,将烯丙基MgBr的THF溶液(200ml,400mmol,2.0M THF溶液)滴加到SiCl4的THF溶液(11ml,16.18g,95mmol)中。在室温下将反应混合物搅拌2小时,回流过夜12小时。反应完成后,将反应产物冷却至室温,倒入冰水中,用乙醚(Et2O)萃取。合并基于乙烯的萃取液,用水洗涤,用Na2SO4干燥,浓缩。通过抽吸蒸馏分离残余物,以获得无色油相的四烯丙基硅烷。1H NMR(500MHz,CDCl3)5.83-5.75(m,4H),4.92-4.87(m,8H),1.61(d,J=8.15,8H)。
反应装置为500mL的四口烧瓶,配置恒压滴液漏斗和球形冷凝 管,在干燥氮气吹扫和保护下,装入适量镁粉,搅拌十余分钟,用少 量碘活化。将200mL甲苯和适量四氢呋喃混合,再将3-溴丙烯与其 混合;将溶有9.3g SiCl4的10mL四氢呋喃加入恒压滴液漏斗中。反应开始先滴加少量3-溴丙烯溶液,水浴冷却下引发格氏试剂制备反 应,滴加四氯化硅SiCl4溶液,保持一定滴加速度使反应液保持回流。 反应完毕后保温50℃,回流60小时。待反应物冷至室温后,在冰浴 条件下向反应瓶内滴加适量饱和氯化铵溶液调节pH至中性为止。向 反应物加入适量烃类溶剂,收集上层油状物,干燥后减压蒸馏,蒸除 溶剂,收集71-72℃/4mmHg馏分,得无色透明有特殊臭味的四烯丙基硅烷液体。
CN201711210391.X提供了本质安全防爆电路用仪表信号电缆,其特征在于,该电缆绝缘层所使用绝缘料由以下重量份原料制得:乙丙橡胶120-130份、丁基橡胶50-60份、异戊橡胶15-20份、N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺10-16份、1,4-二苄氧基苯5-9份、四氯化硅二硫化二苯并噻唑1-5份、4-甲基吡啶2-7份、三聚硫氰酸1-3份、正十二硫醇2-5份、亚磷酸三苯酯4-6份、炭黑11-15份、四烯丙基硅烷8-14份。本发明电缆的,通过对绝缘层材料的改进,使其使用较好的阻燃、绝缘性能,同时还有一定抗信号干扰能力。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201680022544.5 用于制备基于共轭二烯的聚合物的催化剂组合物和使用其制备的基于共轭二烯的聚合物
[2]CN201711210391.X本质安全防爆电路用仪表信号电缆
[3] [中国发明,中国发明授权] CN200510040145.5 烯丙基硅烷的制备方法