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辛酰氯是一种具有腐蚀性、强刺激性的可燃液体,其沸点为195℃,闪点为75℃。作为一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、化工等领域起着非常重要的作用。
作为一种重要的有机合成中间体,在医药、农药、化工等领域起着非常重要的作用。目前,辛酰氯的制备方法主要有二氯亚砜法,光气法、双光气法、三光气法、三氯化磷法等。在辛酰氯的工业生产中,简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产和产品质量控制有着重要意义。
CN201510924481.X提供一种辛酰氯的气相色谱检测方法,具有分析速度快,检测灵敏度高,分析结果准确的特点。
实施例:
1、试剂和仪器
试剂:工业生产的辛酰氯,甲醇(色谱级)。
仪器:Agilent 7820A气相色谱仪(带自动进样器),Agilent OpenLAB工作站,HP-5 毛细管色谱柱,规格为30m×0.32mm×0.25μm;氢火焰离子化检测器。
2、检测步骤
所述的辛酰氯的气相色谱检测方法,包括如下步骤:
(1)将待测样品辛酰氯与甲醇按体积比1:5,搅拌混溶10min;
(2)设定气相色谱仪的工作条件:
色谱柱:HP-5毛细管色谱柱;
柱箱温度:130~240℃;
进样口温度:260℃;
检测器温度:280℃;
色谱柱载气流速:0.8mL/min;
空气流速:300mL/min;
氢气流速:30mL/min;
分流比:50:1;
(3)用自动进样器进样,同时采集数据;
(4)利用Agilent OpenLAB工作站的积分功能,使用面积归一法计算辛酰氯的含 量,平行测定两次,两次平行测定结果之差不得大于0.1%。
所述的柱箱温度采用程序升温,初始温度130℃,保持2min,以10℃/min的升温速 度升温到240℃,保持5min。
所述的用自动进样器进样,进样量为0.8μL。
气相色谱图中,辛酰氯的特征峰的确定方法可以采用在相同的色谱条件下,对辛 酰氯的标准品进行分析,从而确定该条件下,辛酰氯的保留时间和特征峰,并通过与待测样 品的气相色谱图进行对比得到待测样品辛酰氯的特征峰。
用气相色谱法对工业生产的辛酰氯进行两次平行测定,得到辛酰氯的气相色谱 图,见图1和图2,借助工作站,采用面积归一法计算辛酰氯的含量。两次测定的分析结果依 次见表1和表2,第一次测定结果如表1:辛酰氯的保留时间为7.777,辛酰氯的峰面积百分含 量达99.7888%,第二次测定结果如表2:辛酰氯的保留时间为7.770,辛酰氯的峰面积百分 含量达99.7484%。
表1第一次测定的分析结果表
表2第二次测定的分析结果表
采用面积归一法计算辛酰氯的含量,辛酰氯的两次测定值比较如表3。
表3两次测定值比较表
结论:
采用本发明所述的检测方法各组分的保留时间及峰值稳定,重复性好,主要组分辛酰氯分离彻底,分离度达到1.5以上,含量达到99.7%以上。
CN201410132941.0公开了一种辛酰基谷氨酸的合成方法,其特征是:在缚酸剂存在下,辛酰氯和辛酸的混合物,分批缓慢加入到谷氨酸钠的四氢呋喃溶剂中,辛酰氯和辛酸的混合物加完后,升温进行反应,生成的辛酰基谷氨酸钠,用水进行稀释,加入盐酸溶液酸化,然后用乙酸乙酯提取产品,水洗至中性,蒸去溶剂后得蜡状固体产物辛酰基谷氨酸,合成物可起到优异的防锈作用;并具有与钙、镁离子形成的稳定络合物的作用,可以软化硬水,具有抗磨和减摩性能。
CN201510408491.8公开了一种全氟辛酰氟的制备方法,氟气经惰性气体稀释后在低温条件下与辛酰氯反应制得全氟辛酰氟。本发明所述方法通过惰性气体稀释、降低反应温度、增加搅拌或者填料等技术手段使氟气与辛酰氯的反应更加温和、均匀,易于控制,大大的提高了全氟辛酰氟的产率,并且杜绝了电解槽金属阳极的使用,基本上消除了固体废料的产生。氟气与辛酰氯的直接反应可有避免能源的浪费,提高全氟辛酰氟的产率,减少长链碳原子断链反应产生的低氟碳等副产物,保证全氟辛酰氟产品的品质,对于全氟辛酸生产企业来说意义重大。
[1]CN201510924481.X 辛酰氯的气相色谱检测方法
[2]CN201410132941.0一种辛酰基谷氨酸的合成方法
[3]CN201510408491.8一种全氟辛酰氟的制备方法