111-34-2 / 乙烯基正丁醚的制备和应用

背景及概述^[1]

乙烯基正丁醚是一种重要的有机合成中间体和高聚物的单体，它的均聚物和共聚物广泛的应用于粘合剂、涂料、润滑剂、增塑剂等许多领域，特别是乙烯基正丁醚与氯乙烯的共聚物涂料具有很好的耐酸碱性、防水性及耐腐蚀性被广泛的应用于船舶，桥梁、水上交通标记等。

制备^[1]

一种乙烯基醚类的生产方法，包括以下步骤

(一)缩醛的制备：乙醛和醇在催化剂存在的条件下发生缩聚反应生成缩醛，加乙醛和醇重量比1∶1，催化剂为硝酸，催化剂的用量：0.5mol/L，反应温度，10℃，

反应原理为：CH₃CHO+2R-OH→CH₃CH(OR)₂

R为-CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₃，-CH₂CH₂CH₂CH₃，-CH₂(CH₂)₂CH₃。

分别对应的醇为乙醇，丙醇，丁醇，异丁醇。

反应在缩醛塔内进行，该步转化率大于85-90％。

(二)缩醛净化，合成反应后进行油水分离，然后对油相进行精馏，精馏温度为100℃，

合成好的物料在缩醛塔底部流出，进入油水分离器进行分离，对油相进行精馏，再需要加入稳定剂，稳定剂为无水碳酸铵。

塔顶温度：80-100℃，精馏回收率：大于95％，缩醛纯度：大于99％

(三)缩醛的分解，将精馏出的缩醛高温分解，反应温度300℃，使用高选择性催化剂：氯化铵和氯化钙按质量比1∶3混合压片成型，于700℃焙烧，粉碎，选择粒度在3-5mm的颗粒。催化剂用量为缩醛重量的1/30，

乙烯基醚类单体的制造是根据下列方程式进行的。通过高温分解缩醛而得到。

CH₃CH(OR)₂→CH₂＝CH-OR+ROH

催化剂寿命：8000小时，

转化率：大于96％，

催化剂活化温度650-700℃，

(四)乙烯基醚的精制，使用乙二醇萃取，萃取剂用量：加料量为上步骤制成的乙烯基醚粗品的0.3倍重量。萃取塔的理论塔板数：20-30。

最后分别对应不同的醇生产出乙烯基乙醚、乙烯基丙醚、乙烯基正丁醚及乙烯基异丁醚。

应用^[2]

CN201210176521.3提供一种聚乙烯正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照电极/隔膜/电极的顺序依次叠加、卷绕，装入电容器壳体中；将0.5~2mol/L的季铵盐离子液体电解液、乙烯基正丁醚和引发剂按质量配比为(5~10):1:(0.002~0.02)混合，得混合溶液；将所述混合溶液注入到所述电容器壳体中，密封，置于60℃~80℃下保持12~48h，获得聚乙烯基正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器。该方法简单易行，有利于大规模工业化应用。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200710139486.7乙烯基醚类的生产方法

[2]CN201210176521.3一种聚乙烯正丁醚基凝胶聚合物电解质电容器的制备方法