109-87-5 / 二甲醇缩甲醛的提纯方法

背景及概述^[1]

二甲醇缩甲醛又名甲缩醛，化学式为CH3OCH2OCH3，英文缩写DMM，其独特的氧桥连接结构决定了它特殊的理化性能，被广泛用作化工/医药/农药的原料、中间体或产品。

提纯方法^[1-2]

报道一、

含有81.0％(重量比)甲缩醛、0.8％(重量比)水、18.19％(重量比) 甲醇、0.01％(重量比)甲酸甲酯的低浓度甲缩醛2000mL，经加热汽化进 入玻璃精馏塔，精馏塔散堆填料自制(用60目不锈钢网裁成0.6×0.6mm，经压制而成)，塔径50mm，塔高2000mm。体系稳定后以0.5滴/秒的流速采出初馏，通过精密双柱塞恒流计量泵以1mL/min的流速将丙三醇从塔顶滴 入到填料表面，此时甲缩醛与丙三醇的摩尔比为1.37，出馏温度44℃。体系再次稳定后从塔顶取样，用气相色谱分析各种组分含量为：99.95％(重量比)甲缩醛、0.016％(重量比)水、0.034％(重量比)甲醇、甲酸甲酯 未检出。

报道二、

往100kg质量浓度为91%的甲缩醛内加入10kg水并充分搅匀，静止20分钟后，分层，得上层溶液63.5kg，在上层溶液中加入2.0kg无水硫酸镁（2.0kg无水硫酸镁吸水量为2.0kg，63.5kg上层含水量约为1.9kg），并搅拌5分钟，干燥后过滤出干燥剂得60.1kg质量浓度为 99.6%的甲缩醛，所得下层溶液为甲缩醛、甲醇和水的混合物，可通过精馏回收甲缩醛和甲醇；含水硫酸镁经过脱水后回收再利用。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200610038297.6 将低浓度甲缩醛脱除杂质获得高纯度甲缩醛的方法

[2] [中国发明] CN201510273594.8 一种甲缩醛的提纯方法