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己内酰胺大规模生产因所需装置投资大,技术门槛高,过去我国己内酰胺主要技术一直依赖进口。“十一五”期间,我国在这一领域取得重大技术突破,拥有了大规模己内酰胺生产技术,开发出完整的14万吨/年己内酰胺成套新技术工艺。
传统己内酰胺生产工艺要消耗氨和发烟硫酸,副产物多而且环境污染问题严重。为开发清洁生产新工艺,扶持国内己内酰胺产业规模化发展,国家发改委在《产业结构调整指导目录》中将大型己内酰胺生产技术开发和成套设备制造列为鼓励类发展产业,将10万吨/年及以上规模的己内酰胺生产装置建设列入国家重点鼓励发展的产业和产品。
“十一五”期间,作为国内最大的己内酰胺生产供应商,巴陵石化与中国石化石科院等科研院所联手攻关,积极研发己内酰胺生产新技术,在以苯为主要原料的生产工艺路线基础上,开发出一系列具有自主知识产权的环己酮氨肟化路线生产己内酰胺全流程创新技术,一举改变了核心技术长期依赖进口的局面。拥有自主知识产权的成套新技术的问世,使我国在己内酰胺生产领域具备了核心竞争力,这项重大成果也因此获得了2009年度国家科技进步二等奖。
巴陵石化开发的环己酮氨肟化路线己内酰胺生产工艺成套技术,其核心就是环己酮氨肟化合成环己酮肟工艺技术。在开发环己酮肟三级重排技术的过程中,科研人员开发了新型重排反应工艺和重排反应器,使装置生产能力达到14万吨/年,降低了酸肟比和原料消耗。巴陵石化还开发了己内酰胺精制新技术,实现粗己内酰胺和硫胺的有效分离,提高了硫胺质量,降低了能耗,降低了催化剂消耗,使己内酰胺产品优级品率大幅度提高。装置开车以来,己内酰胺新装置产品优级品率稳定达到100%,主要质量指标创历史最优,超过国际同类产品的质量标准。
巴陵石化在实现企业自身技术的同时,还集成环己烷氧化制环己酮、环己酮氨肟化制环己酮肟、环己酮肟三级重排、己内酰胺精制等新技术,完成了《14万吨/年己内酰胺成套新技术工艺包》的开发和编制。该工艺包全流程实现了单系列大型化,各生产单元均达到14万吨/年己内酰胺配套生产能力。我国自主开发的己内酰胺成套新技术与国外同类型技术相比,具有流程短、反应温和、原子收率高、操控简单等核心技术优势,装置投资少,生产成本低,单位产品“三废”排放减少,经济效益和社会效益显著,目前该成套工艺技术已开始实施对外转让。
荣获2009年度国家科学技术进步二等奖
由中国石化石油化工科学研究院、巴陵石化、湖南岳阳百利工程科技有限公司、湘潭大学、中国石化工程建设公司等单位联合完成的“环己酮氨肟化路线己内酰胺生产成套技术”项目,荣获2009年度国家科学技术进步二等奖。这一具有自主知识产权的成套新技术的开发,标志着中国石化在己内酰胺生产领域具备了核心竞争力,成为全球知名的己内酰胺生产企业之一。成套新技术共申请中国发明专利23件,已获授权20件,申请国外发明专利2件,已获美国发明专利授权2件,整体技术达到国际领先水平。成套技术的子项“磁稳定床己内酰胺加氢精制工程技术”(“非晶态合金催化剂和磁稳定床反应工艺的创新与集成”)项目,获2005年度国家惟一的技术发明一等奖。
2002年,中国石化将“环己酮氨肟化路线己内酰胺生产成套技术”列入“十条龙”重点科技攻关计划,并被列为国家重点基础研究项目“973”计划,项目于2008年10月通过中国石化组织的技术鉴定。“环己酮氨肟化路线己内酰胺生产成套技术”在巴陵石化成功实现了工业应用(年产14万吨己内酰胺装置实现全面达标,为目前国内同类最大装置),与HPO(磷酸羟胺)法己内酰胺生产技术相比,工艺流程短,操作简便,装置投资少,生产成本低,单位产品“三废”排放减少,具有显著的经济效益和社会效益。
关键字:环己烷,环己酮,环己酮肟,己内酰胺