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3-甲基-2-丁烯醛即异戊烯醛,是一种无色液体。3-甲基-2-丁烯醛可用作香料原料,同时异戊烯醛也可以用于生产柠檬醛、异植物醇(VE主要中间体),以及合成维生素A、类胡萝卜素中间体、橡胶单体等。
0.1g醋酸银与100g DT020树脂混合放入第一段反应器中,再将100g DT020树脂混合放入第二段反应器中。
将100g甲基丁炔醇与2000g乙二醇混合,以70g/min的速度打入第一段反应器的填料柱(在两段反应器中的总停留时间为30min),并从其底部通入0.3MPaG的二氧化碳,第一段反应器的温度为30℃,合成异戊烯醛并进一步得到缩醛中间体。
反应液从第一段反应器的底部出来后进入第二段反应器的填料柱,第二段反应器温度为140℃,发生脱保护反应得到异戊烯醛。在第二段塔顶采出100.3g 3-甲基-2-丁烯醛,气相色谱分析纯度为98.7%,塔底采出溶剂乙二醇,反应收率为98.99%。
一种异戊烯醛的制备方法,通过合成反应釜进行,包括如下步骤:
步骤一、按照重量比1:2:4分别称取五氧化二钒、二氧化锰与四氧化三铁,均匀混合得到复合催化剂待用;
步骤二、向导油层内输入导热油,将釜身加热至110℃后,将0.75kg复合催化剂通过催化剂入口加入反应釜内,关闭催化剂入口,开启原料入口,通入部分原料后关闭原料入口;
步骤三、开启催化剂入口,向其中加入0.5kg酸催化剂,然后关闭催化剂入口,开启原料入口至预设量的反应原料完全加入,总的原料加入量为50kg;
步骤四、依次开启冷凝装置、出气孔、进气孔、潜水泵与电机,恒温加热反应45min后结束反应。
所述合成反应釜包括釜身2、釜盖1、安装在釜盖1上的电机3,以及与电机3连接的搅拌桨4;
所述釜身2的外部设置有导油层21,导油层21用于导入加热油对釜身2进行加热,使釜内达到反应所需的温度,釜身2的底部设置有出料口23以及支撑座22;
所述釜盖1上分别设置有出气孔12、催化剂入口13、原料入口14与进气孔11,所述出气孔12通过管道连接有冷凝装置15,加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内,而空气等不能被回收的气体则排放至大气;
所述进气孔11连接有过滤装置16,过滤装置16连接输气管道,输气管道通过过滤装置16与进气孔11向反应釜内输入空气;
所述催化剂入口13为管状结构,原料入口14与催化剂入口13的管壁接通,即当从原料入口进料时,原料会从催化剂入口13经过再进入反应釜;
所述搅拌桨4的一端与电机3连接,搅拌桨4的另一端通过机械密封结构与连接管5接通,连接管5连接有潜水泵6;
所述搅拌桨4包括导骨41,导骨41与连接管5连接的一侧为空心结构,导骨41上固定安装有若干组桨叶42,每片桨叶42与旋转方向相背的一面上安装有若干个喷头43,喷头43通过桨叶42内开设的通道与导骨41的空心部分接通,所述导骨41上设置有淋洗喷头44,淋洗喷头44与导骨41的空心部分接通。
[1] [中国发明] CN201910583671.8 一种异戊烯醛的制备方法
[2] [中国发明] CN201910604739.6 一种异戊烯醛的制备方法