106-44-5 / 对甲酚的制备方法

对甲酚(P-Cresol)是一种非常重要的有机合成原料，用途十分广泛。在塑料工业中用于制备甲酚—甲醛树脂和增塑剂，也可用作涂料和浮选剂的原料，制备载热体二甲苯醚、抗氧添加剂2,6-二叔丁基-4-甲酚(BHT)和各种重要的中间体，广泛应用于染料、香料、农药、医药的合成。对甲酚作为最简单的一种取代烷基酚，具有一些特殊的性质和应用性能，因此在国内外理论与应用研究上一直受到高度重视。对甲酚分子结构中的羟基、苯环与甲基，可分别进行各种化学反应，衍生出众多有价值的化合物。对甲酚下游产品包括合成染料、紫外线吸收剂、人造香料及抗氧剂等。

对甲酚的传统制备方法

目前，化工行业合成对甲酚常用的方法有：天然分离法，甲苯磺化碱熔法，苯酚烷基化法，异丙基甲苯法，甲苯直接氧化法等。天然分离法是甲酚的传统制备方法，对甲酚可从煤焦油中分馏获得。在煤炼焦和城市煤气生产过程中产生的副产物煤焦油酚中约含有苯酚30%、邻甲酚10～13%、对甲酚9～12%、间甲酚14～18%、二甲酚13～15%，可回收甲酚的三种异构体。甲苯磺化碱熔法是国内目前生产对甲酚的主要方法。首先将甲苯磺化得到甲苯磺酸，然后与熔融的氢氧化钠反应得到甲酚钠盐。将钠盐加水溶解、硫酸或SO2酸化得到混甲酚，然后再经精馏结晶等过程得到纯的对甲酚。该法的优点在于技术己成熟、工艺相对简单、所以适用于生产对甲酚。苯酚烷基化法用苯酚作为原料，用甲醇作为烷基化剂，甲酚由苯酚和甲醇在温度为300～400℃和压力10～30bar的条件下，使用Al2O3为催化剂，进行甲基化反应制得。

以上几种方法普遍存在工艺过程复杂、污染严重、高温高压以及对设备腐蚀严重等缺点。本文以以甲苯、氯气、碱液为原料，分别在催化剂M和P作用下，采取两台碳化硅微通道反应器串联一步连续法合成了对甲酚，实验过程中考察了氯化反应物料配比、氯化温度；水解反应碱液浓度、水解温度、水解时间对反应效果的影响。通过对实验条件的控制，成功制备了对甲酚。

连续法合成对甲酚工艺路线

氯化水解法制备对甲酚分为两步反应，第一步为氯化反应，制备对氯甲苯，第二步为水解反应，制备目标产物对甲酚。图1为对甲酚合成工艺路线，图2为对甲酚制备工艺流程图。图3为碳化硅微反氯化反应实验场景图。

图1 对甲酚合成工艺路线