当前位置: 首页 > CAS号数据库 > 105909-93-1 > 105909-93-1/5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸的制备

手机扫码访问本站

微信咨询

105909-93-1/5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸的制备

背景及概述[1]

5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸可用作医药合成中间体。如果吸入5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。

制备[1]

5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸制备如下:将4-甲氧基苯基肼盐酸盐(200mg)、3,3-二甲氧基丙酸甲酯(194mg)添加到乙酸(8.0ml)中,在70℃下搅拌4.5小时。在减压下浓缩,将残渣供给到柱色谱(流出溶剂:乙酸乙酯∶正己烷1∶5→1∶3),得到5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(259mg,Y.97%)。将上述得到的5-甲氧基-1H-吲哚-3-羧酸甲酯(121mg)溶解于N,N-二甲基甲酰胺(1.5ml)中并冷却到0℃。添加氢化钠(47mg),就那样搅拌30分钟。滴下碘化甲烷(55μl),回到室温搅拌1小时。用乙酸乙酯稀释,用2N盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、饱和食盐水洗净有机相。用无水硫酸钠干燥后,在减压下浓缩。将1,4-二噁烷(4ml)和1N氢氧化钠水溶液(4ml)添加到上述化合物中,在40℃下搅拌18小时。用2N盐酸调节至酸性,滤取析出物,用水洗净后,在减压下干燥,得到题述化合物5-甲氧基-1,2-二甲基-1H-吲哚-3-羧酸(57mg,Y.52%)。

主要参考资料

[1] (CN1745063)阻碍二肽基肽酶Ⅳ的化合物