104-63-2/N-苄基乙醇胺的制备

背景及概述^[1]

N-苄基乙醇胺是合成产品环乙烯基四胺的关键中间体。N-苄基乙醇胺的经典生产方法是：将乙醇胺加入至反应釜中，在60～65℃慢慢滴加氯苄，约2小时滴完，滴完后，再在85～90℃继续反应2～3小时，以GC控制反应终点，至氯苄反应完全，然后在抽真空的条件下减压蒸馏，回收过量的乙醇胺，当回收量达到加入量的约40～45％时，停止蒸馏，降温至20～25℃，加入30％的氢氧化钠溶液，搅拌40～60分钟，再加入乙酸乙酯萃取3次，萃取后，水层送废水处理池处理，有机层合并，先常压浓缩回收乙酸乙酯，再在抽真空条件下减压蒸馏收集153～156℃馏分，即为N-苄基乙醇胺产品，含量约98％，重量收率以氯苄计为66～68％。上述反应会产生二次缩合的副反应，生成仲胺副产物，增加原料成本。

新报道的制备方法^[1-2]

报道一、

在1L高压反应釜中加入200g苯甲醛、126.6g乙醇胺、20g碱、600mL甲醇和0.2gPd的质量百分含量为3％的Pd/C催化剂，对高压反应釜抽真空至压力≤-0.09MPa，向抽真空后高压反应釜内通入氮气置换3次，然后通入氢气置换3次，继续通入氢气至釜内压力为1MPa，在温度为50℃，氢气压力为1MPa条件下搅拌反应6h，反应结束后冷却至室温，过滤得到滤液和滤渣，将滤液在常压蒸馏，脱除60℃～70℃馏分甲醇，将脱除甲醇后的滤液降至室温，减压至1.6KPa继续蒸馏，收集153℃～156℃的馏分，得到267.6g无色液体，即为N-苄基乙醇胺；所述碱为无水碳酸钾；N-苄基乙醇胺收率为93.3％，气相色谱纯度为96.8％；所述Pd/C催化剂包括活性炭载体和负载在所述活性炭载体上的Pd，所述活性炭载体的比表面积为500m2/g，平均粒径为15μm。

报道二、

在一个1000ml三口瓶中，加入300g乙醇胺，搅拌下再加入120g碳酸钠粉末，升温至60～65℃，然后控温于60～65℃下滴加100g氯苄，约4～6小时滴完，滴完氯苄后，升温至90～95℃，继续保温反应1～2小时，取样做GC检测，当体系中氯苄含量小于0.5％时，停止反应，趁热压滤，滤渣回收用于制备冷冻盐水，滤液进行减压精馏，先于抽真空条件下收集100～110℃馏分为回收乙醇胺，约232g，套用于下批反应工艺中；再于抽真空条件下收集153～156℃馏分，得产品N-苄基乙醇胺，约94.5gGC含量为99.2％，重量收率以氯苄计算为94.5％。

参考文献

[1]CN201910120871.X一种N-苄基乙醇胺的制备方法

[2]CN201910885709.7一种制备4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的方法